Сущность метода. Микроколичества никеля определяют посредством цементации на магнии. Металлический магний восстанавливает ряд металлов, в том числе никель, особенно легко в присутствии хлор-ионов. Цементацией удается выделить микроколичества никеля из раствора, содержащего любое количество минеральных солей. Цементация никеля на магнии лучше всего протекает при pH =» 3.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Ход анализа. А. Извлечение никеля в концентратор (см. рис. 148), к нижнему концу которого присоединен стеклянный фильтр № 3, вносят 1 л исследуемой сточной воды, добавляют 5—6 капель индикатора метилового оранжевого и 2N раствор НС1 до перехода окраски из оранжево-желтой в розовую. Затем добавляют 0 ,6 г порошка металлического магния. Если через 10—15 мин не все мелкие частицы порошка магния осядут на фильтр, жидкость с помощью нагнетательной груши, присоединенной к верхней пробке концентратора, пропускают через фильтр. Фильтр отсоединяют, помещают в стакан на 50 мл и растворяют магний с осевшим на нем никелем в 4—5 мл концентрированной HNÖ3.[ ...]
В. Определение никеля. Полученный жидкий концентрат переносят в мерную пробирку с пришлифованной пробкой и добавляют к нему воду до 5 мл и 5 капель бромной воды. Через 3 мин раствор нейтрализуют раствором аммиака до исчезновения окраски брома и добавляют еще 3 — 4 капли раствора аммиака. Затем приливают 0,5 мл раствора диметилглиоксима, доводят объем до 10 мл водой и через 10 мин колориметрнруют.[ ...]
Эталоны стандартной серии готовят аналогично пробам с интервалом 2 мкг. В мерную пробирку наливают 5 мл 15% -ного раствора HNO и отмеренный объем стандартного раствора, затем бромную воду, аммиак и раствор диметилглиоксима, как и для проб.[ ...]
Вернуться к оглавлению