Сущность метода. Метод основан на извлечении акрилонитрила путем дистилляции из водных и соленых вытяжек или азеотропной отгонки с водой из масляных и жировых вытяжек и восстановлении мономера на ртутно-капельном электроде на фоне йодистого тетраэтиламмония при £;,2= —1.95-=--2,0 В.[ ...]
Аммиак, стирол, эфиры фталевой кислоты, могущие присутствовать в вытяжках из АБС-пластиков и их композиций с поливинилхлоридом определению не мешают. Метилметакрилат в концентрации до 10 мл/г также определению не мешает. Чувствительность метода 0,2 мг/л при определении в водных и солевых вытяжках и 0,5 мг/л при определении в масляных и жировых вытяжках. Ошибка определения 5%.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Ход анализа. 1. Определение акрилонитрила в водных и солевых вытяжках. В колбу Вюрца на 500 мл вводят 250 мл вытяжки (водной или 5%-ного раствора хлорида натрия), добавляют 2 мл 0,1 N раствора серной кислоты, перемешивают, соединяют с прибором для перегонки и отгоняют на песчаной бане 25 мл дистиллята, собирая его в мерный цилиндр, содержащий 0,5 мл 25%-ного раствора йодистого тетраэтиламмония. После перемешивания содержимое цилиндра поочередно вливают в электролизер, пропускают в течение 5 мин аргон для удаления кислорода и записывают дифференциальную подпрограмму от —1,6 до 2,1 В.[ ...]
Чувствительность прибора 1/ЗХ5 при содержании акрилонитрила в растворе 0—0,60 мг и 1/5X5 — для более высоких концентраций. Параллельно проводят контрольный опыт, заменив вытяжку дистиллированной водой или 5%-ным раствором хлорида натрия. Измеряют высоту волн на полярограммах пробы и контроля, вычисляют разницу между ними и находят концентрацию акрилонитрила по градуировочному графику.[ ...]
Полученные растворы вводят в электролизер, пропускают 5 мин ток аргона и записывают интегральную полярограмму от —1,6 до —2,1 В при чувствительности прибора 1/100X5. Параллельно проводят контрольный опыт, используя вместо масляной или жировой вытяжки чистое масло или жир. Измеряют высоту волн на полярограммах пробы и контроля, вычисляют разницу между ними и по градуировочному графику определяют концентрацию акрилонитрила в вытяжках.[ ...]
Построение градуировочных графиков.[ ...]
Вернуться к оглавлению