Сущность метода. Метод заключается в определении хлора и двуокиси азота в смеси с воздухом (концентрации на уровне предельно допустимых). Он основав на. предварительном адсорбционном концентрировании компонентов в колонке-концентраторе с графитированной сажей с последующим газохроматографическим детектированием токсичных компонентов.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Отбор пробы воздуха. Пробы воздуха (5—7 л) со скоростью 0,4 л/мин отбирают при температуре 18—35° С и относительной влажности 40—60%.[ ...]
Ход анализа. Приготовление э та а лонной смеси газов. Смесь газов для анализа готовят в стеклянной дозировочной бутыли, охлаждаемой льдом. Установив остаточное давление 50 мм рт. ст., выдерживают бутыли в течение 30 мин при 0° С, затем стеклянным шприцем вводят рассчитанные количества хлора и двуокиси азота. После повышения с помощью чистого и сухого воздуха давления до атмосферного бутыль оставляют на 1 ч.[ ...]
Для осушки воздуха используют три последовательно соединенные стеклянные колонки, заполненные хлористым кальцием и молекулярными ситами. Отбор проб из дозировочной бутыли и концентрирование компонентов проводят по схемс, изображенной на рис. 75.[ ...]
К короткой трубке, отходящей от бутыли с анализируемыми газами, присоединяют трубку длиной 20 см и диаметром 4 мм с графитиро-ванной сажей (5 = 80 м2/г). Пробу отбирают при закрытом кране длинной трубкой со скоростью 0,4 л/ мин с помощью аспиратора. Объем анализируемой пробы 5—6 л воздуха.[ ...]
Содержимое концентрационной трубки анализируют на газовом хроматографе, Давление воздуха в бутыли после отбора пробы составляет 500 мм рт. ст.[ ...]
Газохроматографический анализ. Трубку-концентратор с графитированной сажей подключают к дозирующему устройству хроматографа и в течение 10 с продувают гелием (скорость 50 мл/мин) для вытеснения воздуха. После этого хлор и двуокись азота десорбируют в токе гелия при нагревании до 150° С в стеклянную хроматографическую колонку длиной 1 м и диаметром 4 мм, заполненную диатомитовым носителем ТНД с 20% диэтилфталата. Хроматограмма смеси, полученная при температуре колонки 30° С, силе тока 180 мА и скорости газа-носителя (гелия) 50 мл/мин, изображена на рис. 76. Концентрации хлора и двуокиси азота, пропорциональные площадям пиков 2—3, соответственно определяют по графику, полученному методом абсолютной калибровки. Пик 1— воздух.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Схема отбора проб и концентрирования компонентов. |
 |