Сущность метода. Медь, кобальт и никель переводятся в растворимые соединения обработкой крепкими кислотами и разделяются на бумаге в системе бу-танол—ацетон—соляная кислота—вода.[ ...]
Чувствительность метода — 0,1 мкг кобальта и никеля и 0,2 мкг меди на хроматограмме.[ ...]
Определению не мешают алюминий, цинк, олово и марганец. Влияние железа устраняется в процессе обработки пробы, свинец маскируется в процессе проявления хроматограммы.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Отбор пробы воздуха. Исследуемый воздух со скоростью 50 л/мин аспири-руют через фильтр АФА, укрепленный в патроне, в течение 20—30 мин.[ ...]
Ход анализа. Фильтр переносят в фарфоровый тигель, добавляют 1,5 мл концентрированной соляной кислоты, 0,5 мл азотной кислоты (й = 1,4 г/см3) и нагревают в течение 5—10 мин, не допуская кипения. Затем добавляют 0,25 мл серной кислоты и упаривают досуха. Сухой остаток помещают в муфельную печь, доводя постепенно температуру до 500е С.[ ...]
После охлаждения зольный остаток растворяют в 1,5 мл соляной кислоты (Л = 1,19 г/см3), вносят 0,5 мл азотной кислоты (й — 1,4 г/см3) и упаривают досуха при слабом нагревании. Остаток обрабатывают 3 мл раствора соляной кислоты и переносят в делительную воронку. Тигель омывают 7N раствором соляной кислоты, доводя объем до 5 мл. Затем в делительную воронку вносят 5 мл серного эфира, взбалтывая в течение 2—3 мин. После разделения слоев нижний сливают в тигель, а верхний — эфирный, промывают 1 мл 71 раствора соляной кислоты, насыщенного эфиром. Полученный после промывания водный слой сливают в тигель.[ ...]
Если эфирный слой окрашен в желтый цвет, то водный слой подвергают повторной обработке до тех пор, пока экстрагент не станет бесцветным. Далее водный слой, находящийся в тигле, упаривают до получения влажного остатка, который обрабатывают 0,5 мл 0,1К раствора соляной кислоты.[ ...]
При наличии меди наблюдается серо-зеленая зона — Я/ = 0,75; желтая зона кобальта — Я/ — 0,40 и сине-фиолетовая зона никеля — Я[ = 0,25.[ ...]
Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов, при этоц смесь стандартных растворов меди, кобальта и никеля наносят на фильтры, употребляемые для отбора пробы (табл. 44).[ ...]
Вернуться к оглавлению