Сущность метода. Выбирают схему анализа диметиламина в воздухе с непосредственным измерением его концентрации пламенно-ионизационным детектором. При этом используют концентрирующую колонку, охлажденную до 80° С, в которой полностью задерживается микропримесь диаметиламина. После концентрирования колонку протапливают при 60—70° С и включают в поток газа-носителя хроматографа. Чувствительность анализа при объеме пробы 1л равна 0,2 мг/м3.[ ...]
Точность ±15%, время анализа—-20 мин. Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Отбор пробы воздуха. Исследуемый воздух 1—1,5 л аспирируют через концентрирующую колонку со скоростью 300см3/мин, заполненную хромосорбом Р. Температура колонки около —80° (она опущена в сосуд Дьюара со смесью сухого льда с ацетоном).[ ...]
Ход анализа. Концентрирующую колонку отключают от потока исследуемого воздуха и продувают в течение минуты потоком газа-носителя (гелия) со скоростью 50 см3/мин для удаления кислорода из коммуникаций колонки и крана. Затем концентрационную колонку отключают от газовых потоков и разогревают в течение 2—3 мин при 60—70° С, опустив ее в горячую воду, и включают в поток газа-носителя хроматографа. Для уменьшения адсорбции диметиламина и во избежание потери вещества в процессе анализа все коммуникации, кран-дозатор и пустые колонки предварительно промывают спиртовым раствором едкого кали. Хроматограммы диметиламина в воздухе приведены на рис. 70. Несмотря на наличие в воздухе ряда примесей, диметиламин отделяется от них.[ ...]
Приготовление калиброванных смесей. Для точного дозирования диметиламина в поток кислорода применяют метод проницаемой мембраны с использованием пленки из фторопласта [413]. Принципиальная схема поточной установки для приготовления калиброванных смесей диметиламина с кислородом приведена на рис. 71.[ ...]
В смеситель 1 поступают два газовых потока. Один из них содержит медицинский кислород с примесью диметиламина, поступившего в поток из камеры 2, находящейся в термостате 3. Другой поток газа — медицинский кислород (из баллона) через осушитель 6 и реометр 5 непосредственно поступает в смеситель I (4 — клапаны тонкого регулирования газового потока).[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Хроматограммы анализа диметиламина в кислороде (а) и примесей кислорода (б). |
 |
| Схема экспериментальной ■ протбЧной установки для приготовления калиброванных смесей диметиламина с кислородом. |
 |