Сущность метода. В предлагаемом методе описывается определение фенолов (фенола, крезола, мино- и днхлорфенолов) непосредственным введением пробы воды в хроматограф без предварительного разделения и концентрирования. Проба воды, непосредственно вводимая в хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, не должна содержать нерастворенных частиц, чтобы они не закупорили иглу шприца. Анализируемая вода не должна содержать мешающих компонентов нефенольной природы с таким же, как у фенолов, временем удерживания. в противном случае необходима предварительная обработка пробы. Побочные изображения (ореолы) от предыдущих определений лучше всего удаляются впрыскиванием 3 мкл воды при аботе в режиме самой высокой чувствительности самописца. Предельно обнаруживаемая концентрация 1 мг/л.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Условия хроматографирования. Колонки из нержавеющей стали, внутренний диаметр 3 мм. Ниже приводятся три вида колонок с различными наполнителями. Колонка 1 — хромосорб W, 60—80 меш., промытый кислотой и обработанный гексаметилднсилазаном. с 20% карбовакса 20 М в терефталевой кислоте; длина колонки 3 м. К о л о н к а 2 — хромосорб W, 70—80 меш., промытый кислотой, с 5°, свободной жирной кислоты, длина колонки 1,5 м. К о л о н к а 3 — хромосорб Т, 60—80 меш., пропитанный 10°о свободной жирной кислоты, длина колонки 3 м. Колонки для стандартизации предварительно выдерживают в течение 24 ч при 250 С.[ ...]
Ход анализа. Аликвотную часть исследуемой пробы (1 мкл) вводят непосредственно в испаритель газового хроматографа и анализируют в вышеописанных условиях. Калибровку хроматографа проводят на стандартных смесях фенолов в воде.[ ...]
Вернуться к оглавлению