Для увеличения чувствительности метода пластину опрыскивают раствором щелочи. При этом образуется хиноидньш ион винно-красного цвета. Чувствительность метода — 1 мкг на пластине.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Отбор прсбы воздуха. В зависимости от содержания ТГБА в исследуемом воздухе пробу отбирают в течение 0,5—2 ч со скоростью 12 л/ч в калиброванный микропоглотитель, заполненный 3 мл перегнанного этилового спирта.[ ...]
Ход анализа. К пробе прибавляют 0,5 мл раствора ДНФГ и 1 каплю НС1; далее поступают так, как и при приготовлении стандартного раствора. Отличие заключается лишь в том, что пробу упаривают до объема 0,2 мл, а не до 1 мл.[ ...]
В зависимости от концентрации ТГБА в воздухе на середину пластины на расстоянии 1 см от нижнего края наносят всю пробу или ее часть. Одновременно слева и справа наносят несколько пятен стандартного раствора в количестве, большем или меньшем определенного ранее в пробе путем предварительных опытов.[ ...]
Разделение проводят в указанной системе растворителей. После подъема фронта растворителей на 10—11 см пластину выносят из камеры, сушат и опрыскивают раствором КОН. Продукт взаимодействия ТГБА с ДНФГ дает пятна с Я/ = 0,6. Концентрацию ТГБА определяют путем сравнения интенсивности окраски пробы и пятен стандартного раствора.[ ...]
Затем пластину помещают в камеру для хроматографирования, в которую налита смесь подвижных растворителей. После подъема растворителя на 10 см пластину вынимают из камеры и сушат. Далее пластину опрыскивают раствором нингидрина и нагревают в течение 10—15 мин в сушильном шкафу при 108— 110° С. Идентификация и количественное определение проводятся путем визуального сравнения размеров и интенсивности окрасок пятен проб и стандартных растворов полиэтиленполиамина, а также значений Rf.[ ...]
Вернуться к оглавлению