Объекты санитарно-гигиенического анализа — это сложные многокомпонентные смеси, которые часто трудно анализировать методом газовой хроматографии на обычных колонках. Поэтому одним из эффективных методов исследования состава этих смесей является капиллярная газовая хроматография. Однако успешное применение этого метода возможно только при соблюдении определенных требований к материалу колонки и способу модификации внутренней ее поверхности.[ ...]
Из-за сложности изготовления стальных капилляров и неудобства работы со стеклянными часто используют медные и латунные капиллярные колонки. Эти колонки при разделении полярных веществ характеризуются значительной каталитической, химической и адсорбционной активностью внутренней поверхности и, как следствие, трудностью изготовления из них высокоэффективных колонок.[ ...]
Для уменьшения этих явлений внутреннюю поверхность колонки обрабатывают водными растворами солей благородных металлов и бихромата калия, эпоксидной смолой; наносят на внутреннюю поверхность капилляра пористый слой инертного сорбента.[ ...]
Ниже описывается эффективный способ приготовления медных и латунных капиллярных колонок для газохроматографического разделения полярных веществ, предложенный в работе [9]. Условия метода: латунные капилляры внутренним диаметром 0,25—0,50 мм и длиной 10—60 м; неподвижная фаза — апие-зон М; газ-носитель — водород, азот.[ ...]
В процессе промывки и модификации капилляра возможна его забивка. Поэтому необходимо, чтобы предыдущий растворитель из колонки полностью вытеснялся последующим.[ ...]
Модифицированную колонку подсоединяют к хроматографу и, не присоединяя к детектору, нагревают в потоке водорода от комнатной температуры до 200 С со скоростью 1—1,5° С/мин с последующей ее стабилизацией при конечной температуре в течение 4—5 ч.[ ...]
Если коэффициенты асимметрии, рассчитанные на нулевой высоте пика, близки между собой (А = 5-нб), то после нанесения неподвижной фазы, как правило, получаются достаточно эффективные капиллярные колонки. В случае неудовлетворительного качества колонки по адсорбционной активности необходимо повторить промывку и модифицировать колонку более концентрированным раствором комплекса.[ ...]
Нанесение неподвижной фазы (апиезона М) осуществляется методом пробки из 5—15%-ного раствора в бензоле.[ ...]
Адсорбционная активность колонки значительно снижается после модифицирования ее комплексным соединением меди с моноэтанолами-ном. При этом коэффициенты асимметрии для деканола и тридекана в газоадсорбционном режиме близки между собой и не превышают А = 6- 7 на нулевой высоте газохроматографических пиков и А = 2-ьЗ на одной десятой их высоты.[ ...]
Вернуться к оглавлению