Вследствие того, что графитированные сажи мало доступны, М. С. Видер-гауз [23] предложил использовать в качестве эффективных хроматографических адсорбентов стандартные сажи, выпускаемые промышленностью (ГД-100, ПМ-75, ПМ-15, ПМ-ЗОВ и т. д.). Было показано, что разделительная способность саж сильно зависит от показателя структурности. Сажи с низкими и средними: значениями этого показателя (марки ДГ-100, ПЖ-75) оказались непригодными: наблюдалось сильное размывание хроматографических зон как полярных, так и неполярных сорбатов. Наилучшие результаты были получены при использовании сажи ПМ-15, имеющей удельную поверхность 15 м3/г и высокий показатель структурности. Пригодной оказалась и сажа марки ПМ-ЗОВ, обладающая при высоком показателе структурности вдвое большей удельной поверхностью. Недостаток сажи ПМ-ЗОВ — меньшая механическая прочность, что требует соблюдения осторожности при заполнении колонок.[ ...]
По результатам расчета условной хроматографической полярности саж методом Роршнайдена [24] на основе индексов удерживания низких алкилбензолов сквалану при 100° С была приписана нулевая условная полярность, а дицианди-этнловому эфиру — стопроцентная.[ ...]
Индекс удерживания бензола при 160° С равен 596. Расчет показал, что условная полярность сажи ПМ-15 при 160° С составляет 10 ед., и что эта величина весьма слабо изменяется в широком интервале температур.[ ...]
В табл. 5 сравниваются полученные результаты со значениями теплоты адсорбции веществ графитированной термической сажи.[ ...]
Хорошая сходимость значений для ПМ-15 и графитированной сажи свидетельствует о неспецифичности исследуемого адсорбента.[ ...]
Эффективность колонок с сажей ПМ-15, рассчитанная по параметрам пикоз всех исследованных сорбатов при температурах 160—240° С, характеризовалась величиной ВЭТТ, равной 1,3—2,8 мм. Исключение составляют спирты при 160° С, когда вследствие некоторой асимметрии пиков ВЭТТ увеличилась с 1,5—2 раза. Эффективность колонки с сажей ПМ-ЗОВ при 200° С для всех исследованных сорбатов соответствовала значениям ВЭТТ порядка 2,0—4,0 мм. Вследствие того, что сажи являются техническими продуктами, их адсорбционные характеристики несколько колеблются (в 1,5—2 раза), однако отклонения относительно удерживаемых объемов для сажи ПМ-15 не превышали 15%.[ ...]
Хроматограммы смесей других веществ, полученные на колонках с сажами ПМ-15 и ПМ-ЗОВ, изображены на рис. 6. Таким образом, стандартную техниче-сую сажу ПМ-15 можно использовать в качестве адсорбента для хроматографического анализа смесей гомологов неполярных и полярных органических веществ.[ ...]
Стационарные фазы. В ГЖХ наиболее важной задачей является правильный выбор неподвижной (стационарной) фазы. Идеальная жидкая фаза должна обладать следующими свойствами.[ ...]
При хроматографии аминов, кислот, цианистых соединений, спиртов и других высокополярных соединений использование жидких фаз этой группы обычно не позволяет избежать явлений адсорбции разделяемых веществ на поверхности твердого носителя. Поэтому пики часто получаются несимметричной формы. Использование апиезоновЬ и М бывает полезно в тех случаях, когда необходимо разделить два близких по строению соединения, содержащих одинаковую сильно полярную группу (карбонил, карбоксил, гидроксил), удаленную от различающихся друг от друга частей молекулы. К этой же группе жидких фаз принадлежит углеводород сквалан, часто применяемый для разделений, не требующих высокой температуры, а также полиэтилен и полипропилен.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Хроматограммы смесей на саже ПМ-15 |
 |
| Хроматограммы смесей гомологов различных рядов на а — температура колонки 180° С, длина 2,8 м, |
 |
| Хроматограмма разделения смеси спиртов и кетонов, содержащей воду (условия хроматографирования |
 |