Вторую часть отделенной органической фазы реэкстрагируют в водную фазу и вводят последнюю в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбцчон :ого спектрофотометра, определяя железо и кобальт.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
При обработке 100 мл пробы ртуть можно определить в концентрациях 0,05— 1 мг. л с точностью ±5% • Более низкие концентрации ртути определяются экстрагированием из большего объема пробы (до 500 мл) или после упарнвачия предварительно подщелоченного раствора.[ ...]
Раствор охлаждают, обратный холодильник ополаскивают дистиллированной водой, сливая ее в колбу, и по каплям прибавляют насыщенный раствор сернокислого гидроксиламина или сернокислого гидразина до полного обесцвечивания анализируемого раствора.[ ...]
Сильнокислые или сильнощелочные пробы (к ним относятся и пробы после минерализации или упаривания) следует до определения нейтрализовать разбавленной серной кислотой или разбавленной щелочью (Ш) до слабокислой реакции (pH = 4-т-5).[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
А. Основной раствор. В делительной воронке 50 мг дитизона растворяют в 100 мл хлороформа и прибавляют 200 мл дистиллированной воды и 5—10 мл концентрированного раствора аммиака. Смесь энергично встряхивают в течение 2 мин. После расслоения слой хлороформа сливают. В делительную воронку прибавляют 20 мл хлороформа, смесь вновь встряхивают, отстаивают и хлороформ снова сливают. Трубку делительной воронки высушивают фильтровальной бумагой 1! в воронку прибавляют 200 мл хлороформа и разбавленную соляную кислоту до образования кислой реакции. Смесь встряхивают до тех пор, пока выделенный дитизон не перейдет в хлс-рсфсрм. Хлороформный слой сливают в другую делительную воронку и трижды промывают встряхиванием с 50 мл дистиллированной воды. После этого раствор дитизона сливают в склянку из темного стекла и сверху осторожно покрывают слоем 0,5% -пой серной кислоты, содержащей 0,5% сернокислого гидразина. Раствор хранят в темноте на холоду; он устойчив в течение 2 месяцев.[ ...]
Б. Рабочий раствор. К 1 объему основного раствора прибавляют 4 объема хлороформа. Раствор устойчив в течение 14 дней, его хранят на холоду в склянке из темного стекла.[ ...]
Рабочий раствор //. 20,0 мл рабочего раствора I разбавляют дистиллированной водой до 1 л. Используют только свежеприготовленный раствор; 1 мл его содержит 0,005 мг Н§.[ ...]
Вернуться к оглавлению