Метод газожидкостной хроматографии нашел широкое применение в санитарно-химическом анализе для определения микропримесей летучих органических веществ и водных растворах. Такими объектами анализа являются, например, природные и сточные воды, продукты питания, воздушная среда производственных помещений и т. п. Применяемые при этом детекторы позволяют определять примеси с концентрацией до 10 4О,о. Для определения более низких конценграций используются разнообразные методы предварительного концентрирования, а именно: экстракция, адсорбция, вымораживание, отдувка примесей газом в сочетании с поглощением в ловушке. Однако эти приемы удлиняют и усложняют анализ, а также увеличивают возможность загрязнения пробы.[ ...]
Перспективным является также концентрирование в динамических условиях. Упругости паров большинства трудкорастворимых органических веществ над водными растворами не столь велики, чтобы можно было осуществить однократны!! эффективный процесс концентрирования.[ ...]
На степень извлечения примеси влияют также температура и соотношение количеств газа и раствора. Выяснение характера этих зависимостей необходимо для разработки простых и надежных устройств динамического концентрирования и установления границ применимости метода.[ ...]
Анализ уравнения (26) показывает, что уменьшение концентрации в воде на выходе из концентрирующей колонки зависит от природы анализируемого вещества (к), конструкции колонки (У , Уг> п) и объема пропущенного раствора V.[ ...]
Следователь»о, повышение эффективности концентрирующей колонки может быть достигнуто за счет увеличения й (повышение температуры) и п. Так как в камере У-с ;> Уж, то р л У7яУ к (УК — объем камеры). Увеличение объема пробы повышает чувствительность анализа, однако, как следует из (26), с увеличением объема пропущенного раствора ухудшается степень извлечения примесей. Как показали эксперименты, размер пробы не должен превышать 5—10 мл. Общин объем концентрирующей колонки не должен превышать максимально допустимого объема пробы для данной хроматографической колонки.[ ...]
Здесь Р0 = Ру=уа, где 70 — объем пробы, взятой для анализа. Зависимость V от п и (28) показана на рис. 33.[ ...]
Тетрахлорэтилен 2 . З-Ю-о 0,81 0,6 см3/с.[ ...]
В реальных условиях процесс является неравновесным и неизотермнчески.ч. Поэтому выражение (28) неприменимо для точных расчетов, однако оно помогает выбрать оптимальные параметры концентрирующей колонки.[ ...]
Приведенные данные показывают, что благодаря использованию концентрирующей колонки можно получить весьма высокую чувствительность анализа при минимальной затрате времени и сокращении числа операций. Погрешность анализа близка к таковой для прямого хроматографического метода. В то же время влияние воды в этом случае почти полностью исключено.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Концентрирующая колонка (размеры в миллиметрах) |
 |
| Зависимость степени извлечения у от числа камер п и величины ^0. |
 |