Чувствительность — 0,5 мкг для каждого из спиртов Сх—С6 и 1 мкг для спиртов Се—С]0.[ ...]
Определению не мешают алифатические кислоты ряда С!—С9, их метиловые эфиры, амины С7—С„ и динил. Мешают соединения, содержащие гидроксил.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Отбор пробы воздуха. Для определения разовой концентрации исследуемый воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку (рис. 105), заполненную 1 г угля. Поглотительная трубка с двух сторон закрывается стекловатой. Продолжительность отбора — 60 мин.[ ...]
Для определения среднесуточной концентрации воздух аспирируют аналогично в течение 24 ч. Допускается отбор проб в одну и ту же трубку 10 раз с перерывами в 4 ч.[ ...]
Ход анализа. I. Получение 3,5-динитробензоатов спиртов. Уголь переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 4 мл бензола, взбалтывают в течение 3 мин и нагревают в течение 60 мин при 60° С, затем вновь взбалтывают в течение 2 мин.[ ...]
Для анализа берут 2 мл прозрачного раствора, переносят его в делительную воронку, куда добавляют 0,3 мл раствора 3,5-динитробензоилхлорида и 0,6 мл раствора пиридина. Объем пробы доводят бензолом до 5 мл, содержимое воронки встряхивают и оставляют на 30 мин для образования 3,5-динитробензоатов спиртов.[ ...]
Через 30 мин производные спиртов промывают последовательно 5 мл раствора едкого кали, дважды водой по 25 мл. Водный слой каждый раз удаляют, а органический промывают 5 мл 15%-ного раствора соляной кислоты и дважды водой по 25 мл.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Поглотительная трубка. |
 |