Сущность метода. Описываемый метод основан на использовании осциллографической полярографии, имеющей ряд преимуществ по сравнению с классической: большую чувствительность и возможность определения в одной пробе компонентов, имеющих близкие потенциалы восстановления; кроме того, на осцилло-графических полярограммах отсутствуют мешающие анализу полярографические максимумы, обусловленные движением поверхности ртутно-капельного катода. Определение проводят на осциллографическом полярографе. Стандартная полярографическая ячейка дополнена пробиркой с платиновым контактом, что позволяет работать с малыми объемами раствора (от 1 до 1,5 мл) и меньшим расходом ртути.[ ...]
Метод основан на различии потенциалов осциллографических максимумов кротонового альдегида —(1,52 В) и ацетальдегида — (1,72 В) на фоне 0,1 N раствора NHjCl в 50%-ном этиловом спирте. Чувствительность метода 0,1 мкг/ мл. Поглощение кротонового альдегида и ацетальдегида из исследуемого воздуха производят этиловым спиртом. Средняя относительная ошибка определения для кротонового альдегида составляет 1,9%, а для ацетальдегида 6,3%.[ ...]
Аппаратура, реактивы и материалы.[ ...]
Отбор пробы воздуха. Исследуемый воздух аспирируют в течение 50 мин со скоростью 2,5 л/мин через 5 мл этилового спирта, помещенного в поглотительный прибор. Используют два или три поглотителя.[ ...]
Ход анализа. По окончании пропускания воздуха раствор из каждого поглотителя отдельно разбавляют раствором — фоном до концентрации 50% этилового спирта, чтобы был 0,1N раствором по Г !Н4С1.[ ...]
Аликвотную часть (1 —1,5 мл) исследуемого раствора переносят в пробирку с платиновым контактом и полярографируют в интервале потенциалов капельного электрода от 1,2 до —1,9 В относительно донной ртути, причем используют дифференциальные полярограммы (первые производные). Скорость подачи поляризующего напряжения составляет 1 В/с, период капания капилляра равен 7 с. Чувствительность прибора (диапазон тока) регулируют в зависимости от деполяризатора от 0,001 до 0,1 мкА/см при высоте экрана электронно-лучевой трубки осциллографа 20 см.[ ...]
Величины начального напряжения на катоде должны быть разными, поскольку различие потенциалов осциллографических максимумов ацетальдегида и кротонового альдегида достаточно велико. Так, при определении кротонового альдегида начальное напряжение на катоде равно (—1,45 В), а при определении ацетальдегида — соответственно (—1,65 В).[ ...]
Построение калибровочных кривых. Калибровочные графики строят в координатах: высота осциллографического максимума — концентрация альдегида в растворе. Исходные данные для их построения получают полярографированием точно дозированных растворов с известными концентрациями альдегидов. При определении высоты осциллографического максимума учитывают емкостный ток в растворе путем вычитания его величины, определяемой из осциллограммы раствора — фона. Стандартные растворы альдегидов для построения калибровочных графиков готовили на этиловом спирте и затем добавляли в водный раствор — фон в такой дозе, чтобы раствор содержал 50% этилового спирта и был 0,1N раствором по 1 Н4С1.[ ...]
Вернуться к оглавлению