Экология СПРАВОЧНИК

Открытие хроматографии около 100 лет назад привело к революционным изменениям в аналитической химии и многочисленных технологиях в различных отраслях промышленного производства (нефтепереработка, нефтехимия, основной органический синтез, синтез и переработка полимеров, производство удобрений, средств защиты растений, фармацевтических препаратов и др.)- Начиная с 60-х годов, на основе газовой хроматографии были разработаны тысячи методик контроля за содержанием загрязняющих веществ в объектах окружающей среды.

Далее

Хроматографические методики превалируют среди других при контроле качества воздуха рабочей зоны в промышленности и индустриальной гигиене; они являются основой подавляющего большинства токсикологических исследований; с помощью газовой хроматографии медики смогли изучить «синдром больного здания» — плохое самочувствие и некоторые заболевания, вызываемые присутствием в воздухе жилых помещений и административных зданий большого количества вредных химических веществ, выделяемых из синтетических материалов (ковров, дорожек, панелей, линолеума, обивки мебели и др.), мастик, лаков, аппретур и других продуктов бытовой химии, а также газовыделений при работе лазерных принтеров и газовых калориферов.

Далее

Схема простого газового хроматографа показана на рис. 1.1. Газ-носитель из баллона (1) через редуктор (2), регулятор давления (3) и стабилизатор потока (4) поступает через сравнительную ячейку детектора 6 (если в качестве детектора используется ка-тарометр) и затем через устройство для ввода пробы (7) в хроматографическую колонку (9), расположенную вместе с детектором в термостате (10).

Далее

Количественное описание процесса элюирования в газовой хроматографии (см. раздел 2) наиболее просто может быть получено при кинетическом рассмотрении элементарных процессов движения молекул хроматографируемых соединений в колонке. Рассмотрим вкратце некоторые простые зависимости, определяющие скорость движения химических соединений через колонку, заполненную сорбентом с неподвижной жидкой фазой (вязкая органическая жидкость) [1].

Далее

Наличие эффективной колонки, позволяющей разделять многокомпонентные смеси, особенно важно в экологической аналитической химии, которая обычно имеет дело с очень сложными по составу композициями загрязняющих веществ различной природы 2—6].

Далее

Хроматографические колонки, используемые для разделения смесей органических и неорганических веществ в газовой хроматографии, представлены в табл. 1.1.На ранней стадии развития газовой хроматографии (50—60-е годы) использовались лишь насадочные колонки, представляющие собой стальные или стеклянные трубки длиной 1—5 м и внутренним диаметром 3—4 мм. Колонки заполнялись адсорбентом (адсорбционный вариант газовой хроматографии) — активным углем, силикагелем, оксидом алюминия и др. или сорбентом (газо-жидкостный вариант газовой хроматографии). Сорбент состоял из твердого диатомитового носителя (похожего на размолотый кирпич), на который наносилась в количестве 5—20% НЖФ (вязкая органическая жидкость). Эффективность таких колонок составляла несколько тысяч т.т., и они не позволяли добиться полного разделения многокомпонентных смесей органических соединений, какими являются смеси веществ, загрязняющих воздух, воду и почву.

Далее

После хроматографической колонки (см. рис. 1.1) разделенные компоненты поступают в детектор. Принципы действия детекторов могут быть самыми разными, но объединяет их одно — все они указывают на изменение какого-либо свойства газового потока в зависимости от состава анализируемой пробы. Сигнал детектора после усиления записывается на хроматограмме в виде пика (см. выше), по которому судят о количестве вещества в пробе, а по временам удерживания (положение пиков на хроматограмме) иногда можно судить о качественном составе пробы.

Далее

В идеальном случае стандартные смеси должны быть приготовлены в той матрице (воздух, вода или почва), в которой проводится определение загрязняющих веществ. При анализе загрязненного воздуха смеси готовят в воздушной или газовой среде, при определении загрязняющих веществ в воде — в водных растворах, а при определении токсичных веществ в почве используют в качестве матрицы такую же (или подобную ей) почву (см. раздел 7) [3, 4].

Далее

Количественное определение загрязняющих веществ в анализируемой пробе осуществляют с помощью градуировочного графика. Градуировочный график (ГГ) представляет собой зависимость сигнала детектора от концентрации анализируемого вещества в пробе воздуха, воды или почвы [2—4].

Далее

Количественное определение целевых компонентов является последней стадией в процедуре анализа загрязнений воздуха, воды или почвы. Однако ей обязательно предшествует самая важная стадия этой процедуры — идентификация загрязняющих веществ. Ошибка на стадии идентификации (в отличие от погрешности количественного определения), когда одно вещество выдается за другое — перепутаны пики на хроматограмме, делает бессмысленным последующий количественный анализ и сводит на нет результаты всего анализа в целом.

Далее

Современный вариант газо-жидкостной хроматографии (с использованием газа в качестве подвижной фазы), впервые реализованный Мартином и Джеймсом в 1952 г., положил начало революционным изменениям в органическом анализе. Уже через несколько лет газовую хроматографию начали использовать для определения токсичных химических соединений в воздухе, воде и почве, а в 60-е годы («золотой век» газовой хроматографии), когда Голей изобрел капиллярные колонки, она стала главным методом в экологической аналитической химии [1—3].

Далее

Наиболее важными моментами (этапами) в аналитической процедуре газохроматографического определения загрязнений воздуха являются пробоотбор и идентификация компонентов сложных реальных смесей загрязняющих веществ (подробное описание методов идентификации приведено в предыдущем разделе 4.5 и гл. V).

Далее

После пробоотбора микропримеси загрязняющих веществ нужно как можно полнее извлечь из ловушки (сорбент, раствор, фильтр, комбинация фильтра с сорбентом и др.), причем эффективность извлечения должна быть не менее 75—80% [3].

Далее

После отбора концентрационные трубки доставляют в лабораторию, где после извлечения из них примесей загрязняющих веществ (методом экстракции или термодесорбции) контролируемые компоненты определяют методом газовой хроматографии.

Далее

Загрязнение воздуха в городах, особенно в мегаполисах, постоянно возрастает, главным образом за счет увеличения количества автомобилей (например, в Москве за последние несколько лет уровень автобилизации увеличился в три раза). Сейчас, когда во многих промышленных городах (в том числе и в Москве) многие «вредные» предприятия вынесены за черту города, а некоторые заводы и фабрики работают не в полную силу, степень загрязнения воздуха практически целиком определяется количеством загрязняющих веществ в выхлопных газах автотранспорта (бензиновые и дизельные двигатели) [7].

Далее

Проблема надежного определения следовых количеств ОВ в атмосферном воздухе особенно актуальна при функционировании технологий уничтожения химического оружия (подробнее — см. главу V), Кроме того, часто возникает необходимость мониторинга ОВ в атмосфере в местах хранения (на складах), захоронения (остатки ОВ в почве) и при контроле процесса уничтожения ОВ (анализ смесей ОВ и продуктов их разложения).

Далее

Кроме газов и паров летучих органических соединений, атмосферный воздух загрязняется взвешенными веществами, представленными жидкими и твердыми аэрозолями. Взвешенные вещества могут иметь природное и промышленное происхождение, а также образовываться в результате химических реакций, происходящих в атмосфере, куда попадают токсичные химические соединения [3].

Далее

Идентификация этих загрязнений воздуха после хроматографического разделения осуществлялась с помощью масс-селектив-ного детектора (см. главу V) и является достаточно надежной [6]. Такие анализы очень важны при оценке качества городского воздуха и экологической опасности, связанной с работой автотранспорта и промышленных предприятий химического профиля.

Далее

Газовая хроматография в принципе позволяет разделить, идентифицировать и определить количественно компоненты смесей любых органических соединений, в том числе и нефтепродуктов. Оригинальный метод идентификации нефтепродуктов по хроматографическим спектрам («отпечатки пальцев») разработали московские химики [7]. Сейчас этот метод (1994 г.) сертифицирован Госстандартом России и рекомендован для применения в регионах России.

Далее

Перечень анилинов и нитроароматических соединений (многие из них обладают выраженной канцерогенной активностью), представляющих интерес с точки зрения охраны окружающей среды, насчитывает 36 соединений (в списке ЕС), семь из которых включены в число приоритетных загрязняющих веществ для Европейского сообщества [5].

Далее

Пестициды — химические средства борьбы с микроорганизмами, растениями и животными, вредоносными или нежелательными с точки зрения экономики или здравоохранения. В подавляющем большинстве — это высокотоксичные химические соединения, попадание которых в воду крайне нежелательно.

Далее

Анализ moho-, ди-, три- и тетраалкилированных оловоорганических соединений в объектах окружающей среды становится все более важным, так как эти чрезвычайно токсичные металло-рганические (МОС) соединения накапливаются в донных отложениях (моря, реки, водоемы) [5, 7].

Далее

Для извлечения примесей вредных веществ из почвы применяют два основных метода — экстракцию (в том числе и СФЭ) и термодесорбцию. В первом случае (см. также главу II) образец почвы после высушивания при комнатной температуре экстрагируют подходящим органическим растворителем, концентрируют экстракт упариванием и полученный раствор анализируют методом газовой хроматографии [7].

Далее

Благодаря появлению в последние годы такого элементспецифи-ческого детектора, как атомно-эмиссионный (АЭД), стало возможным определения самой токсичной формы металлов — металлорганических соединений (МОС) в воздухе, воде и почве. Металлы и МОС попадают в реки и моря с промышленными стоками и накапливаются в донных осадках (отложениях). Особенно часто загрязнения связаны с оловоорганическими соединениями.

Далее

Газовая хроматография все еще остается (несмотря на конкуренцию со стороны ВЭЖХ, см. главу II) одним из основных методов определения следовых количеств ПАУ в почве и донных отложениях, воде и воздухе, особенно при необходимости идентификации целевых компонентов в сложных смесях загрязнений [7, 10]. Об этом свидетельствует, например, хроматограмма разделения 209 ПАУ на относительно короткой капиллярной колонке (длина 12 м) с силиконом при программировании температуры и использовании ПИД (см. рис. 1.26) [3, 5—7].

Далее

Жидкостная хроматография во многом сходна с газовой хроматографией, но в первом случае вместо газа-носителя (см. главу I) разделение компонентов анализируемой смеси веществ происходит в потоке жидкого элюента, например, органического растворителя. Оборудование для разделения в жидкостной хроматографии может быть достаточно простым. На рис. II. 1 показана колонка (очень похожая на ту, которую использовал в своих опытах М.С. Цвет), представляющая собой стеклянную трубку с пористой опорой для сорбента вблизи конического торца. Элюент (подвижная жидкая фаза) подается в верхнюю часть колонки, и после разделения компонентов смеси анализируются фракции, выходящие из нижнего конического конца колонки.

Далее

Сейчас ВЭЖХ стала идеальным инструментом для определения широкого круга термически неустойчивых токсичных соединений, которые не могут быть проанализированы с помощью газовой хроматографии. Множество современных агрохимикатов, включая метилкарбаматы и фосфорорганические инсектициды, различные нелетучие вещества, полимерные композиции и смеси тяжелых органических и биологически активных соединений — вот наиболее подходящие объекты анализа для ВЭЖХ. Обнаружение среди загрязнителей окружающей среды относительно нелетучих высокомолекулярных соединений, с одной стороны, и блестящие перспективы в плане автоматизации про-боподготовки для последующего анализа методом ВЭЖХ, с другой, несомненно сделают этот метод в ближайшем будущем одним из главных в экологической аналитической химии [4—9].

Далее

Аналитическая колонка для ВЭЖХ представляет собой цилиндрическую трубку из нержавеющей стали, заполненную сорбентом и закрытую с обеих сторон фильтрами (фритами) для предотвращения высыпания сорбента. Для экологических анализов чаще всего используют колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненные сферическими частицами силикагеля размером от 5 до 10 мкм с привитыми октадецильными группами [5, 7].

Далее

Качественный анализ (идентификация) компонентов сложных смесей органических загрязнений, которые составляют более 80% всех загрязнений окружающей среды, в ВЭЖХ, как и в газовой хроматографии (см. главу I), является наиболее важной и наиболее трудной частью аналитической процедуры определения загрязняющих веществ.

Далее

В метрологических задачах изучаемый объект (в нашем случае — загрязняющие вещества) в простейшем варианте предполагается неизменным, имеющим строго определенное значение измеряемой величины. В соответствии с этим всякое отклонение результата измерения от этого значения рассматривается как погрешность измерения. Различают три вида погрешностей, имеющих различную вероятностно-статистическую природу.

Далее

Как видно из табл. 11.2, в случае использования методики, основанной на реакционной газовой хроматографии (РГХ), полученные результаты лежат в более узком интервале содержаний и более приближены к действительному содержанию N0 в пробе (15,0 мг/м3), чем в случае использования традиционной газохроматографической методики.

Далее

Необходимость определения фенолов (помимо их общей токсичности) определяется еще и тем, что некоторые фенолы вызывают образование злокачественных опухолей и способствуют их росту [1].Помимо прямого определения возможен анализ производных фенолов. Их превращают в метиловые эфиры или ацетаты, или в производные по реакции с 3,5-динитробензоилхлоридом, которые регистрируются УФ-детектором. В этом случае надежность идентификации (за счет селективных реакций) выше, чем при прямом определении.

Далее

Аналогичная техника (см. разделы 6.1 и 6.2) используется для определения в воздухе высокомолекулярных азааренов, ароматических аминов и иминов и полициклических карбонильных соединений. Некоторые азотсодержащие гетероциклические углеводороды (азаарены) и их метильные производные считаются канцерогенами. Эти соединения были обнаружены в сигаретном дыме, городском воздухе и в автомобильных выхлопных газах [1].

Далее

В полевых условиях для таких анализов удобен портативный отечественный жидкостный хроматограф «Минихром» (рис. II.9). Он представляет собой градиентный жидкостный хроматограф высокого давления с УФ-детектором. На рис. 11.10 представлена хроматограмма летучих карбонильных соединений (альдегиды Q—Сц), обнаруженных в городском воздухе. Найденные содержания альдегидов лежат в интервале 1—10 ppb.

Далее

Полициклические ароматические углеводороды (ПАУ) образуются при неполном сгорании органических веществ. Будучи широко распространенными в окружающей среде, ПАУ являются приоритетными загрязнителями как в списке ЕС, так и в списке ЕРА (см. выше). Некоторые ПАУ обладают канцерогенными свойствами, поэтому требуются чувствительные и селективные методы для их определения. Считается, что в питьевой, поверхностной и сточных водах необходимо определить главным образом 16 соединений, входящих в эту группу (см. рис. 11.6).

Далее

Экологические аспекты применения фенольных соединений (металлургия, деревообрабатывающая промышленность, дезинфекция, пропитка древесины в строительстве, нефтехимический синтез и др.) стали особенно важными в последнее время, так как Россия, США и ЕС включили фенолы (табл. 11.7) в списки приоритетный загрязнителей воды, воздуха и почвы.

Далее

Бензидин и 3,3 -дихлорбензидин — ядовитые канцерогенные соединения, образующиеся в качестве промежуточных продуктов при синтезе красителей. Природоохранное законодательство ограничивает их поступление в объекты окружающей среды, и оба эти вещества включены в приоритетные списки ЕРА США, ЕС и России.

Далее

Аналогичную методику с этими же стандартами (см. хроматограмму на рис. 11.17) использовали для определения субмикроконцентраций пестицидов в питьевой воде. Полученная хроматограмма представлена на рис. 11.18.

Далее

Ионная хроматография (ИХ) является высокоэффективным вариантом ионообменной хроматографии (ИОХ). Открытое более 100 лет назад явление ионного обмена — обратимый процесс сте-хиометрического обмена между двумя контактирующими фазами — раствором электролита (соли) и ионитом (сорбентом) [2].

Далее

Как видно из этого уравнения, неорганические или органические ионы поглощаются ионитом, но если потом промыть колонку раствором кислоты (правая часть уравнения), реакция пойдет в другую сторону (справа налево). В результате удерживаемые ионитом ионы снова перейдут в раствор. Этот процесс сорбции и последующего вытеснения ионов и является собственно хроматографическим разделением в ИОХ. Иными словами, процесс хроматографирования в ИОХ состоит в том, что в колонку вводят небольшое количество анализируемого раствора (смесей ионов) и промывают ее специально подобранным растворителем. Разделенные ионы перемещаются вдоль хроматографической колонки с различными скоростями в зависимости от их сродства к иониту, и на выходе из колонки детектируются, например, с помощью УФ-детектора.

Далее

Разделение различных смесей неорганических ионов с помощью ИОХ давно уже стало традиционным методом в практической аналитике. Тем не менее подобные методики до последнего времени имели ограниченное применение. Это объясняется невысокой скоростью элюирования (длительный анализ) и значительным размыванием хроматографических зон (широкие пики на хроматограммах) на ионообменных сорбентах. Трудности были связаны и с детектированием ряда ионов. Все это не позволяло быстро и эффективно проводить анализ, как, например, в ВЭЖХ.

Далее

Рассмотрим некоторые типичные варианты анализа ионов, которые применяются в практической аналитике и при решении задач экологической аналитической химии [4, 7].Одноколоночная схема (рис. 11.24) уступает по чувствительности рассмотренной выше. Ее преимуществом является возможность работы на обычном оборудовании для ВЭЖХ, имеющемся во многих лабораториях (см. разделы 1—3). Помимо простоты аппаратуры (не нужна подавляющая колонка при использовании элюентов малой проводимости) для одноколоночной схемы характерна более высокая эффективность разделения, более широкий выбор сорбентов (например, на основе силикагеля) и элюентов, а также возможность использования различных детекторов, которые применяются в ВЭЖХ (см. раздел 3) [7].

Далее

Чаще всего в ИХ применяют кондуктометрический детектор, схема которого изображена на рис. 11.28. Если к двум электродам, находящимся в растворе электролита, приложено напряжение, то в растворе возникает электрический ток, а проводящая среда имеет электрическое сопротивление. На измерении этого сопротивления основан принцип действия большинства кон-дуктометрических детекторов [2, 7].

Далее

С конца 70-х годов ИХ начала применяться для определения загрязняющих веществ в атмосфере и воздухе рабочей зоны промышленных предприятий. С помощью ИХ особенно успешно определяли микропримеси высокополярных и реакционноспособных токсичных химических соединений, которые трудно анализировать методом газовой хроматографии. Это, главным образом, альдегиды, амины и агрессивные неорганические газы.

Далее

Главным аналитическим применением ИХ, особенно в экологии, является анализ вод, поскольку многие загрязнители хорошо растворимы в воде и присутствуют в ней в виде ионов. С помощью ИХ можно обнаружить (идентифицировать) и определить в воде тяжелые металлы (в виде ионов), неорганические анионы и способные к образованию ионов при взаимодействии с водой органические соединения.

Далее

Для определения в почве и донных отложениях загрязняющих веществ методом ИХ используют те же методы (после экстракции из почвы целевых компонентов), что и при анализе вод (см. раздел 9.6). Одна из хроматограмм водного экстракта почвы представлена на рис. 11.40. Как видно из этого рисунка, почва загрязнена различными анионами, в том числе нитритами и нитратами.

Далее

Со времени открытия тонкослойной хроматографии (ТСХ) советскими учеными H.A. Измайловым и М.С. Шрайбер в 1938 г. прошло 60 лет, и в наши дни ТСХ стала одним из популярных методов разделения веществ и широко применяется в науке, для контроля промышленных технологий и в экологическом анализе [1-3].

Далее

Тонкослойная хроматография является одним из видов жидкостной хроматографии [9], в которой подвижная фаза (элюент) движется в пористой среде плоского слоя адсорбента. Роль «хроматографической колонки» в ТСХ играет пластина размером примерно 9 х 14 см, на которую нанесен тонкий слой адсорбента. Пластина для ТСХ состоит из трех элементов: подложка, слой адсорбента и связующее. В качестве подложки используют стеклянные пластинки, алюминиевую фольгу или полимерные пленки (например, на основе полиэтилентерефталата). Наиболее распространенными связ ующими являются гипс, крахмал, силикаты щелочных металлов и некоторые органические жидкости [2, 3].

Далее

Анализируемую пробу в виде раствора наносят на пластинку для ТСХ с помощью платино-иридиевых капилляров, микропипеток или микрошприцев. Проба (2—10 мкл раствора в летучем растворителе) наносится в виде пятна или полосы на расстоянии 1,5 см от края пластинки. Растворитель должен быть неполярным, чтобы уменьшить размывание пятна на точке старта. Он также должен быть низкокипящим, так как до начала проявления пластинки должен испариться с нее. Пластинку с нанесенными пробами помещают в камеру (рис. 11.42), дно которой покрыто растворителем: под действием капиллярных сил пары растворителя перемещаются по слою адсорбента. При этом компоненты исследуемой смеси продвигаются через слой с различными скоростями, а после проявления извлекают пластинку из камеры и испаряют подвижную фазу (растворитель) [2, 3].

Далее

После проявления хроматограмм в закрытой камере (см. рис.Разделенные на хроматографической пластинке (в виде пятен) вещества можно детектировать при рассмотрении пластинки в УФ-свете с помощью лампы с эмиссионным максимумом при 365 и 254 нм или идентифицировать соответствующие пятнам химические соединения после опрыскивания пластинок химическими реагентами (число которых в настоящее время перевалило за цифру 300) [2, 3, 7].

Далее

Кроме того, в ТСХ для идентификации веществ часто используют метод с внутренним стандартом (отношение Я( целевого компонента к Яг какого-либо стандартного соединения). Однако и в этом варианте результаты идентификации «по характеристикам удерживания» (по аналогии с газовой хроматографией и ВЭЖХ) не являются достаточно надежными, и для полной уверенности в правильности идентификации следует использовать специфические реагенты (см. раздел 10.3), а еще лучше — провести идентификацию независимым методом (газовая хроматография, ИК- или ЯМР-спектроскопия и др.). В последнем случае результаты идентификации целевых компонентов могут быть практически однозначными, а информативность может достигать 90— 100% [2, 3].

Далее

Количественные методы в ТСХ можно разделить на две группы: 1) извлечение с пластины адсорбента с зоной вещества (пятном) с последующим определением его количества независимыми методами (газовая хроматография, масс-спектрометрия, ИК-спектроскопия и др.); 2) определение количества вещества непосредственно на пластине [2, 3].

Далее

Аналогичная техника используется для хроматографирования токсичных ароматических карбонильных соединений. Методом ТСХ определяли в атмосфере и воздухе рабочей зоны промышленных предприятий гликоли, фенолы, альдегиды (в виде производных), сложные эфиры фталевой кислоты, пестициды, амины, а также очень токсичные органические соединения ртути.

Далее

Современные методы определения чистоты воды и стандартные тесты для определения ее пригодности для питья более совершенны, однако внимание, уделяемое этой проблеме, осталось тем же. Главным аналитическим методом контроля за содержанием в воде органических загрязнителей является хроматография, в частности, тонкослойная хроматография. Использование ТСХ при анализе загрязнений пресной и морской воды открывает широкие возможности для препаративного разделения, предшествующего другим методам разделения (см. выше) и идентификации загрязняющих веществ, для определения нескольких видов загрязняющих веществ определенного класса и дополнительно идентификации конкретных соединений. Благодаря относительно высокой емкости сорбента на ТСХ-пла-стинке можно эффективно отделять целевые компоненты от посторонних соединений-примесей.

Далее

В практической аналитике, непосредственно связанной с экологической аналитической химией, чаще всего приходится сталкиваться с необходимостью определения в речных и сточных водах неионных детергентов (синтетические моющие вещества), различного рода смазок, масел, бензина, дизельного топлива и других нефтепродуктов, фенолов, пестицидов, гербицидов, фунгицидов и тяжелых металлов [1,2].

Далее

Для определения тяжелых металлов в сбросах и сточных водах пробу воды обрабатывают минеральными кислотами (НЫОз и НС1) и полученные соли разделяют на ТСХ-пластинке с целлюлозой в качестве адсорбционного слоя и смесью ацетона и соляной кислоты в качестве элюента. Полученную на пластинке хроматограмму проявляют с помощью специфических реагентов (см. раздел 10.3). Органические вещества не мешают идентификации и определению металлов [1].

Далее

Приоритетные загрязнения воды, к которым относятся фенолы, можно определять методом ВЭЖХ (см. раздел 7.2), с помощью комбинации ГХ/МС (см. главу V) или методом ТСХ (табл. 11.11). Последний метод особенно полезен при анализе сильно загрязненных стоков, когда для обнаружения целевых компонентов (фенолов) следует «освободиться» от множества сопутствующих примесей органических соединений различных классов.

Далее

Для защиты урожая и водоемов от различных растений, насекомых и грибков промышленность выпускает сотни соединений (пестициды, инсектициды, гербициды, фунгициды и др.), которые оказывают неблагоприятное воздействие на здоровье человека непосредственно или через продукты питания. Эти, по существу полезные соединения, по отношению к человеку выступают в качестве вредных. Эти вещества обусловливают неприятный вкус и запах воды, а присутствуя в больших количествах, делают воду непригодной для употребления. Некоторые из них разлагаются в воде и почве очень медленно, другие — очень быстро, с образованием еще более токсичных соединений. Пестициды и родственные им соединения попадают в воду из почвы (при вымывании) и из промышленных стоков.

Далее

Почва, несомненно, является наиболее сложной из известных в природе смесей. Качественное и количественное определение соединений, составляющих почву, является исключительно сложной проблемой. Некоторые органические соединения и элементы находятся в почве в очень малых количествах, но вместе с тем являются ее очень важными составными частями. От этих веществ следует отличать антропогенные загрязнения (попадающие в почву в результате промышленных выбросов) и остатки пестицидов (вносимых для повышения урожайности).

Далее

Спектральный анализ — физический метод качественного и количественного определения атомного и молекулярного состава вещества, основанный на исследовании его спектров [1—4]. Физическая основа спектрального анализа — спектроскопия атомов и молекул, его классифицируют по целям анализа и типам спектров [7, 8,10—13]. Атомный спектральный анализ определяет элементный состав образца по атомным (ионным) спектрам испускания и поглощения, молекулярный спектральный анализ — молекулярный состав вещества по молекулярным спектрам поглощения, люминесценции и комбинационного рассеяния света [1, 3, 4, 7].

Далее

В основе атомного спектрального анализа лежит индивидуальность спектров испускания и поглощения химических элементов, установленная впервые Г. Р. Кирхгофом и Р. Бунзеном в 1859—1861 гг. В 1861 г. Кирхгоф доказал на основе этого открытия присутствие в хромосфере Солнца ряда элементов, положив начало астрофизике. В 1861 — 1923 гг. с помощью атомного спектрального анализа было открыто 25 новых элементов Периодической системы элементов Д.И. Менделеева. В 1932 г. спектральным методом был открыт дейтерий.

Далее

Для получения спектра следует «возбудить» атомы. В практике атомно=эмиссионного спектрального анализа (АЭС) в качестве источников возбуждения спектров применяют пламя, электрические дуги постоянного и переменного тока, низко- и высоковольтную конденсированную искру, низковольтный импульсный разряд, различные формы тлеющего газового разряда и др. В последние годы начинают широко использовать также различные виды высокочастотных разрядов — источник индуктивно-связанной высокочастотной плазмы (ИСП), микроволновой разряд, лазеры и др. [1, 7, 8]. Основные типы атомизаторов в АЭС представлены в табл. III.3.

Далее

Основными частями спектрального прибора (рис. Ш.4а) являются: входная щель Б, освещаемая исследуемым излучением; объектив коллиматора Оь в фокальной плоскости которого расположена щель Б; диспергирующее устройство О, работающее в параллельных пучках лучей; фокусирующий объектив Ог, создающий в своей фокальной поверхности Р монохроматические изображения входной щели, совокупность которых и образует спектр. В качестве диспергирующего элемента используют, как правило, либо призмы, либо дифракционные решетки. Схема эмиссионного спектрометра представлена на рис. 111.46.

Далее

Измерения интенсивности спектральных линий в атомном эмиссионном спектральном анализе могут осуществляться визуальным, фотографическим и фотоэлектрическим способами. В первом случае приемником излучения служит глаз, во втором — фотоэмульсия, в третьем — фотоэлемент или фотоэлектрический умножитель (ФЭУ) [1,3]. Однако первые два способа имеют скорее историческое значение.

Далее

При фотографической регистрации эмиссионного спектра качественный анализ, позволяющий выяснить, из каких именно элементов (металлов) состоит проба, проводится сравнением эмиссионных спектров неизвестных образцов со спектрами, помещенными в атласы спектральных линий (атласы спектров) [3,7,8].

Далее

В качестве примера рассмотрим стандартную методику определения в городском воздухе аэрозоля очень токсичного и опасного для здоровья человека (обладает выраженной канцерогенной активностью) металлического бериллия [5].

Далее

Следует упомянуть и еще об одном важном применении метода атомной эмиссионной спектроскопии. Это атомно-эмис-сионный детектор с индукционной плазмой (АЭД/ИНП), который недавно стал применяться в газовой хроматографии для обнаружения металлорганических соединений (самая токсичная форма металлов). Использование этого детектора (см. главу I) для обнаружения (идентификации) и определения чрезвычайно токсичных металлорганических соединений (МОС) на фоне всех остальных летучих органических соединений (ЛОС) является пока единственной возможностью в экологической аналитической химии надежного анализа сложных смесей ЛОС и МОС [6].

Далее

Атомизация в пламени имеет ряд серьезных ограничений, обусловленных химическими реакциями в пламени и малой продолжительностью пребывания в нем частиц определяемого вещества ( 10 3 с). Более дешевыми, безопасными и эффективными оказались электротермические атомизаторы, некоторые из которых успешно применяются в практическом атомно-абсорбционном анализе.

Далее

Для измерения сигнала абсорбции необходим внешний источник излучения (возбуждения спектра). Лучшим для этой цели является источник линейчатого спектра: разрядные трубки или лампы с полым катодом (см. также раздел 1.1) и безэлектродные лампы с высокочастотным возбуждением [I, 13].

Далее

Низкие пределы обнаружения, высокая селективность и доступность аппаратуры и методологии сделали атомную абсорбцию одни из главных методов опеределения металлов в воздухе, воде и почве. Об этом, в частности, свидетельствуют данные табл. III.5, в которой перечислены более 25 элементов и их соединений, определяемых с помощью стандартных методик в воздухе рабочей зоны и в атмосфере в России и США. Как видно из табл. III.5, в этом перечне находятся и самые главные приоритетные загрязнители воздуха и воды — ртуть, хром, никель, кобальт, кадмий, медь, мышьяк, свинец, бериллий и др.

Далее

Как и в случае воздуха, при определении загрязняющих веществ в воде и почве атомная абсорбция является основным методом анализа индивидуальных металлов и их смесей. Воду обрабатывают кислотами (для перевода металлов и их соединений в соли), концентрируют соединения пробы (упаривание, экстракция органическими растворителями) и анализируют аликвотную часть полученного раствора на атомно-абсорбционном спектрофотометре.

Далее

Разновидностью атомно-абсорбционного анализа является фотометрия пламени (пламенная фотометрия) — оптический метод количественного элементного анализа по атомным спектрам поглощения или испускания. Пламя может использоваться не только как атомизатор при измерениях сигнала атомной абсорбции (см. раздел 2.1), но и служить источником возбуждения эмиссионных спектров элементов. В последнем случае это термическая пламенная фотометрия — вариант эмиссионного спектрального анализа, который широко используется в аналитической практике при определении металлов [3, 8].

Далее

Атомно-флуоресцентный анализ (атомно-флуоресцентная спектрометрия) — метод количественного элементного анализа по атомным спектрам флуоресценции (люминесценции, см. раздел 3). Для получения спектров через атомный пар пробы пропускают излучение, частота которого совпадает с частотой флуоресценции определяемых атомов (резонансная флуоресценция) [7, 8].

Далее

Молекулярный спектральный анализ (молекулярный абсорбционный анализ) основан на поглощении света молекулами анализиуемого вещества в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра (спектрофотометрия, фотоколориметрия, ИК-спектроскопия). К этой же разновидности аналитических методов относится и люминесцентный (флуориметриче-ский) анализ, основанный на измерении излучения, возникающего в результате выделения энергии возбужденными молекулами анализируемого вещества [1—3].

Далее

Абсорбционные методы (см. выше) основаны на спектральноизбирательном поглощении потока световой энергии при прохождении его через исследуемый раствор. Окрашенные растворы поглощают излучение в видимой области спектра с длинами волн от 400 до 700 нм. Анализ неокрашенных растворов проводят в УФ-области спектра (10—400 нм). Характер и степень светопоглощения излучения зависят от природы вещества и его концентрации в растворе.

Далее

Спектрофотометрический метод анализа основан на спектрально-избирательном поглощении монохроматического потока световой энергии при прохождении его через исследуемый раствор. Он более точен, чем традиционные фотоколориметриче-ские методы и позволяет достигнуть более низких значений Сн для индивидуальных соединений [1—3].

Далее

Простота, универсальность и доступность фотометрических методов обусловили их широкое применение в промышленно-санитарной аналитической химии в 30—50-е годы, когда сначала фотоколориметры, а затем и спектрофотометры стали главными приборами во всех СЭС страны и в заводских лабораториях, контролирующих загрязнение воздуха и воды.

Далее

Ифракрасная область спектра была открыта около 1800 г. английским астрономом Уильямом Гершелем, который обнаружил, что термометр, помещенный за красным краем солнечного спектра, показывает заметное повышение температуры. Однако понадобилось свыше ста лет, прежде чем американский физик Кобленц опубликовал в 1905 г. обширный обзор ИК-спектров моногих классов органических и неорганических соединений и рассмотрел соответствие между спектрами и структурой. Широкое признание больших возможностей применения ИК-спектроскопии для решения структурных и аналитических задач в органической химии пришло только в начале 40-х годов. В это время были созданы автоматические регистрирующие приборы (первый из ИК-спектрометров был собран в Мичиганском университете, США, в 1937 г.), которые применяли в работе над некоторыми важными проблемами военного времени, такими, как анализ авиационных топлив, синтетических резин и волокон, выяснение структуры пенициллина [2, 4].

Далее

Люминесцентный анализ — совокупность методов анализа, основанных на явлении люминесценции. Люминесценция — свечение вещества, возникающее после поглощения им энергии возбуждения; представляет собой изыточное излучение по сравнению с тепловым излучением. Длительность люминесценции (от 10-10с до нескольких часов) превышает период световых колебаний. Люминесценция наблюдается в видимой, УФ- и ИК-областях спектра. Кратковременную люминесценцию, затухающую сразу после прекращения ее возбуждения, называют флуоресценцией; длительную, продолжающуюся некоторое время после возбуждения — фосфоресценцией [3, 8].

Далее

В экологической аналитической химии люминесцентный анализ применяют главным образом для определения в воздухе токсичных неорганических газов и определения следовых количеств канцерогенных ПАУ в воздухе, воде или почве [4, 5].

Далее

Люминесцентный анализ широко используют для экспрессного определения в экологических пробах (воздух, вода, почва и др.) тяжелых металлов, ионов и органических соединений различных классов на уровне ПДК. В табл. III. 14 приведен перечень приоритетных загрязняющих веществ, которые может определять в объектах окружающей среды с помощью спектрофлуори-метра «Флуорат-02-Панорама», выпускаемого фирмой «Лю-мекс» (С.-Петербург).

Далее

Полициклические ароматические углеводороды не производятся промышленностью, они образуются в процессах горения и содержаться во многих природных продуктах. Например, представителей этой группы соединений можно встретить в смолах, битумах и саже, они выделяются из гуминовых компонентов почвы, содержатся в выхлопных газах двигателей, продуктах горения печей и отопительных установок, в табаках и многих других продуктах. Полициклические ароматические углеводороды присутствуют в воздухе, воде и почве. Они чрезвычайно устойчивы в любой среде, так что при систематическом их образовании существует опасность накопления в объектах природы.

Далее

Электрохимические методы анализа и исследования основаны на изучении и использовании процессов, протекающих на поверхности электрода или в приэлектродном пространстве. Любой электрический параметр (потенциал, сила тока, сопротивление и др.), функционально связанный с концентрацией анализируемого раствора и поддающийся правильному измерению, может служить аналитическим сигналом.

Далее

Для выполнения электрохимических определений нужна электрическая цепь, состоящая из электрохимической ячейки (пара электродов в растворе электролита), составной частью которой является анализируемый раствор, и внешей цепи (металлические проводники и измерительное устройство).

Далее

Один из электродов электрохимической ячейки (см. рис. IV. 1) называют индикаторным. Он обратимо реагирует на изменение состава анализируемого раствора, и эта реакция позволяет получить ответ на вопросы: есть определяемый компонент в растворе и, если есть, то сколько его там. Если электрод отвечает поставленному требованию, то ответом на первый вопрос послужит наличие сигнала, а ответом на второй вопрос — его интенсивность [2].

Далее

В электрохимической ячейке, рассмотренной в разд. 1 ток возникает в результате самопроизвольной химической реакции. Такие ячейки называют гальваническими элементами. Если электрохимическая ячейка работает в режиме гальванического элемента, то измерительное устройство во внешней цепи служит только для того, чтобы пропускать или не пропускать электроны во внешнюю цепь, т.е. ограничивается пассивной ролью. Но если его заменить активным инструментом, например источником постоянного напряжения, то эта же ячейка станет потребителем внешней энергии и будет работать в режиме электролитической ячейки. В этом случае, регулируя внешнее наложенное напряжение, можно не только изменить направление реакции, но и контролировать глубину ее протекания. Многие электрохимические ячейки в зависимости от условий могут работать в любом из этих режимов [1,2].

Далее

В следующих разделах дано краткое изложение теории, методологии и практического применения электрохимических методов в экологической аналитической химии — при определении загрязняющих веществ в воде воздухе и почве.

Далее

Классическая полярография рассмотрена в разделе 5.1. В основе метода осциллографической полярографии лежит зависимость очень быстрого нарастания силы тока от мгновенного нарастания приложенного напряжения. Этот вид полярографии обладает значительно большей чувствительностью и разрешающей способностью, чем обычная полярография (табл. 1У.2). Современное название этого метода — хроноамперометрия с быстрой линейной разверткой потенциала.

Далее

Значение Ещ принято давать по отношению к элементу сравнения, обычно к насыщенному каломельному электроду (см. рис. Г/.2), потенциал которого в полярографии считают равным нулю. Потенциал полуволны не зависит от концентрации анализируемого вещества, от чувствительности гальванометра и периода капания ртути. Он изменяется лишь в зависимости от состава анализируемого раствора и концентрации фона [8].

Далее

В результате процесса разряда ионов и молекул концентрация их вблизи приэлектродного слоя снижается. Эта убыль компенсируется подводом ионов из основного раствора, концентрация которого практически остается постоянной. Поступление ионов и молекул в обедненную часть раствора может происходить под действием диффузионной силы, величина которой пропорциональна разности концентраций вещества около поверхности электрода и основной массы раствора (диффузионный ток), и электрической силы, обусловливающей движение — миграцию ионов к электродам (миграционный ток).

Далее

Вольтамперометрия — это электрохимический метод, основанный на изучении вольтамперограмм, полученных с любым индикаторным электродом (вращающийся или стационарный платиновый и графитовый, стационарный или статический ртутный), кроме капающего ртутного электрода [1].

Далее

Высокая селективность электрохимических методов и низкие пределы обнаружения (Сн) сделали их одними из основных методов при определении низких содержаний тяжелых металлов (альтернативными являются лишь спектральные методы, см. главу III) в различных объектах окружающей среды. Значительно реже электрохимические методы используют при определении летучих органических соединений (ДОС), для которых главным методом остается газовая хроматография (см. главу I).

Далее

Жители всех крупных мегаполисов и городов с развитой промышленностью страдают от токсического воздействия тяжелых металлов. Например, в Москве и Санкт-Петербурге, по оценке специалистов Института токсикологии, у 44% детей наблюдается повышенное содержание свинца в организме, из них 10% нуждаются в специализированной медицинской помощи. Тяжелые металлы — свинец и ртуть — являются своего рода нейротропными ядами. До 10% всех нарушений норм нервно-психического развития обусловлены именно их токсическим действием.

Далее

К числу важнейших факторов, обусловливающих загрязнение воды, относятся тяжелые металлы. Попадание в воду тяжелых металлов связано с деятельностью целого ряда отраслей промышленности (табл. IV.6).Поскольку тяжелые металлы содержатся также и в бытовых отходах, существует опасность, что они могут попадать из свалок в грунтовые воды и водоемы. Должно быть категорически запрещено использование соединений, содержащих тяжелые металлы, еще в 1970-е годы применявшихся для защиты растений и лесов.

Далее

Как и в случае воды, полярографические методы используют для определения в почве тяжелых металлов. Металлы извлекают из матрицы, переводят их в соли и анализируют полученные растворы на полярографе. В качестве примера рассмотрим две стандартные полярографические методики для определения в почве свинца (ПДК 20 мг/кг) и хрома (6+) — ПДК 0,05 мг/кг, отличающиеся лишь способом перевода металлов в растворимые в воде соли [10].

Далее

Нижний предел обнаружения свинца 0,5 мкг, погрешность измерения ±25% при определении содержаний свинца в интервале 10—100 мг/кг почвы. Определению свинца мешают ионы кадмия (2+) и меди (2+) при их содержаниях, в 100 раз превышающих содержание целевого компонента.

Далее

Величина Е°, характерная для каждого металла, представляет собой значение потенциала этого металла при 20°С, концентрации С — 1, т.е. в однонормальном растворе, и для газовых электродов при давлении газа 760 мм рт. ст. Эта величина называется нормальным электродным потенциалом.

Далее

В потенциометрии применяют мембранные (ионоселективные) и металлические индикаторные электроды.

Далее

Возникновение потенциала мембранного электрода обусловлено ионообменными процессами на границе раздела электрод-раствор, потенциал металлического электрода определяется электрообменными процессами на межфазной границе [1,2].

Далее

Различают активные и инертные металлические электроды [1]. Активные металлические электроды изготовляют из металлов, образующих восстановленную форму обратимой окислительно-восстановительной системы (А§, РЬ, Си, Сф. Потенциал такого электрода является функцией активности собственных ионов в растворе, например для серебряного индикаторного электрода (А§+ + е о А§). Такие электроды называют электродами I рода.

Далее

Раздел прямой потенциометрии, где индикаторным электродом служит ионоселективный электрод, называют ионометрией. Это удобный, простой и экспрессный современный метод: продолжительность анализа определяется временем подготовки пробы, поскольку на само измерение тратится не более 1—2 мин. От других физико-химических методов ионометрия отличается прежде всего простотой методик и дешевизной измерительных приборов. Современные портативные иономеры позволяют определять разнообразные ионы и растворенные газы не только в лаборатории, но и в полевых условиях [1].

Далее

При потенциометрическом титровании необходимо иметь в исследуемом растворе два электрода. Один из них указывает на концентрацию титруемого иона и называется индикаторным. Другой электрод, индифферентный по отношению к титруемым ионам, служит для определения потенциала индикаторного электрода. Этот электрод называется электродом сравнения. Метод основан на изучении изменения равновесного потенциала от объема титранта в процессе титрования. Для титрования пригодны окислительно-восстановительные, кислотно-основные реакции, а также реакции комплексообразования и осаждения [2, 4].

Далее

В США в качестве стандартных применяют потенциометрические методики для определения с ионоселективными электродами многих приоритетных загрязнений воздуха рабочей зоны — аммиака, циановодородной, бромоводородной, фтороводородной и азотной кислот, а также хлороводородной кислоты и газообразных и твердых фторидов.

Далее

Высокая чувствительность потенциометрии с ИСЭ дает возможность в целом ряде случаев непосредственно анализировать воду, без предварительного концентрирования целевых компонентов. Поэтому многие аналитические методики, базирующиеся на использовании ИСЭ, позволяют проводить прямое определение и катионов, и анионов при их содержаниях на уровне 1 мкг/л и ниже.

Далее

Определение загрязняющих почву неорганических веществ методом потенциометрии с ИСЭ (общее содержание фторидов, водорастворимые формы фторидов, нитраты и др.) практически мало отличается от аналогичного анализа загрязненной воды (см. раздел 6.6).

Далее

Кулонометрическое титрование проводят, поддерживая постоянной силу тока. В процессе титрования определяемое вещество реагирует с титрантом, образующимся в результате электрохимической реакции на электроде. Такой титрант называют электрогенерированным кулонометрическим титрантом, а электрод, на котором его получают, — генераторным.

Далее

Особенно успешно реализован метод кулонометрии в различного рода газоанализаторах, позволяющих быстро определять в атмосфере, воздухе рабочей зоны, промышленных выбросах, автомобильных выхлопах и др. целый ряд важных приоритетных загрязнений (галогены, озон, оксиды серы и углерода, сероводород и др.).

Далее

Метод кулонометрии при определении загрязняющих веществ в воде и почве применяют редко — проще использовать для этой цели метод инверсионной вольтамперометрии (см. раздел 5) или применить другие методы анализа (см. главы I—III).

Далее

Такое определение стало возможным при использовании ку-лонометрии. Твердую пробу в кварцевой трубке помещают в реактор (температура 1100—1200°С), через который пропускают ток кислорода с расходом 300 мл/мин. При высокой температуре реактора происходит конверсия хлорсодержащих соединений почвы в токе кислорода, в результате чего выделяется элементный (газообразный) хлор. Хлор с потоком кислорода переносится в электрохимическую ячейку с 70%-ной уксусной кислотой, где он и определяется кулонометрическим методом.

Далее

Кондуктометрию используют, как правило, для определения загрязняющих веществ в воздухе и практически не применяют для анализа воды и почвы [6]. На основе кондуктометрии разработан ряд газоанализаторов, успешно используемых для контроля технологического процесса в азотной промышленности (контроль содержания СО и СОг), определения сероводорода, диоксида серы, оксидов азота, галогенов и галогенво-дородов [6, 12].

Далее

В последние 40 лет наши знания о химической природе жизни растений и животных и окружающего нас физического мира чрезвычайно возросли благодаря аналитическим возможностям мощных приборов. Чувствительность широко используемых современных методов так высока, что количество вещества в 1 мкг, столь малое, что его нельзя увидеть глазом, может быть легко зарегистрировано и идентифицировано. Некоторые методы позволяют зарегистрировать и идентифицировать даже одну миллионную часть этого количества, 1 пкг. Все эти инструментальные методы основаны на относительно хорошо известных и довольно простых физических и химических законах. Эти методы, принципы, лежащие в их основе, и их характеристики приведены в табл. V.1 и V.2 [1,2].

Далее

Метод хромато-масс-спектрометрии основан на сочетании газовой хроматографии и масс-спектрометрии (см. главы I и III). Хроматография была открыта М.С. Цветом в 1903 г., а начало масс-спектрометрии было положено работами физиков в 1908 г. Однако до начала 60-х годов, когда была осуществлена комбинация газовой хроматографии (открыта в 1941 г.) и масс-спектрометрии (ГХ/МС), прошло около полувека.

Далее

Как газовый хроматограф, так и масс-спектрометр представляют собой в принципе относительно несложные приборы, а получаемые с помощью каждого из них аналитические данные просты для понимания и использования. Когда эти два прибора напрямую соединяют в единую хромато-масс-спектрометрическую систему, возможности такого прибора не просто равны сумме возможностей каждого из них в отдельности; аналитические возможности увеличиваются экспоненциально. Для того, чтобы реализовать весь потенциал, заключенный в громадном количестве данных, генерируемых хромато-масс-спектрометром, необходим специализированный компьютер. С подключением к прибору компьютера становятся возможными многие операции с данными, увеличивающие их аналитическую ценность [1,2].

Далее

Система идентификации веществ (соответствующих пикам на хроматограмме) по масс-спектрам искомых соединений является одной из самых совершенных и надежных в экологической аналитической химии. Она основана на получении хроматограммы исследуемой смеси и далее — масс-спектра каждого (или выбранного) разделенного компонента, после чего полученные масс-спектры с помощью компьютера сравнивают с известными (эталонными), содержащимися в библиотеке компьютера (от 50 ООО до 250 ООО соединений).

Далее

Десорбированные примеси улавливают в стальном капилляре 5, охлаждаемом жидким азотом, где они из пара превращаются в жидкость. Затем охлаждение (сосуд Дьюара) убирают и заменяют его сосудом с горячей водой (90—95°С). При этом сконденсированные в ловушке 5 вещества испаряются и в виде паров с током газа-носителя попадают в капиллярную колонку 6 газового хроматографа 7 с масс-селективным детектором 8. Полученная информация (хроматограмма) записывается рекордером 9 и обрабатывается на интеграторе 10 (в случае газового хроматографа) и с помощью компьютера с библиотекой масс-спект-ров (в случае хромато-масс-спектрометра).

Далее

В последние годы вода стала главным объектом интереса экологов и специалистов по экологической аналитической химии. Сильное загрязнение поверхностных вод (реки, озера, моря и др.), попадание загрязняющих веществ в подземные (артезианские) источники и питьевую водопроводную воду заставило аналитиков во всех странах (США, ЕС, Россия и др.) ужесточить контроль за качеством питьевой воды [4, 6].

Далее

Пробы сточных вод можно анализировать после жидкостножидкостной экстракции (метод ЕРА 625) на содержание ПАУ, ПХБ, ряда галогенуглеводородов, хлорорганических пестицидов, фталатов, нитрозаминов, бензидинов и фенолов (всего 73 соединения, большинство из которых канцерогены).

Далее

Из водных проб ПАУ извлекают либо посредством твердофазной экстракции, либо методом жидкостно-жидкостной экстракции (см. рис. V.17). Полученные экстракты очищают с использованием препаративной хроматографии на силикагеле. Анализ экстрактов выполняется методом ГХ/МС в режиме селективного детектирования ионов (см. раздел 1.2).

Далее

Фенолы входят в списки приоритетных загрязнителей воды во многих странах (Россия, США, ЕС и др.). Для их определения либо используют метод ВЭЖХ (см. главу II), либо ГХ/МС. В последнем случае фенолы экстрагируют посредством жидкостножидкостной или твердофазной экстракции после перевода их в ацетаты и анализируют на хромато-масс-спектрометре. Схема анализа фенолов приведена на рис. У.18.

Далее

Хромато-масс-спектрометрия относится к немногим методам, с помощью которых можно в сложной смеси загрязнений органического происхождения идентифицировать металлорганиче-ские соединения (на фоне других ЛОС). Единственным альтернативным методом в этом случае является лишь газовая хроматография с элементспецифическим атомно-эмиссионным детектором (см. главы I и III).

Далее

Хромато-масс-спектрометрия относится к наиболее эффективным методам определения в почве, донных отложениях, твердых отходах и городском мусоре многочисленных ЛОС (в том числе и супертоксикантов типа диоксинов), поскольку позволяет надежно идентифицировать целевые компоненты на фоне сопутствующих им примесей других органических и металло-рганических соединений [6].

Далее

Комбинация хроматографического разделения с помощью ВЭЖХ и масс-спектрометрического детектирования относится к сравнительно новым и наиболее перспективным гибридным методам для идентификации и определения компонентов сложных смесей J10C, загрязняющих воду и почву. Это объясняется высокой эффективностью хроматографических колонок для ВЭЖХ, позволяющих разделять на индивидуальные компоненты анализируемые смеси, а также высокой информативностью масс-спектрометра в качестве детектора (см. рис.Ш.41б).

Далее