Вольтамперометрия — это электрохимический метод, основанный на изучении вольтамперограмм, полученных с любым индикаторным электродом (вращающийся или стационарный платиновый и графитовый, стационарный или статический ртутный), кроме капающего ртутного электрода [1].[ ...]
Различают прямые, косвенные (амперометрическое титрование) и инверсионные волътамперометрические методы.[ ...]
Индикаторным электродом обычно служит вращающийся платиновый или графитовый микроэлектрод. В инверсионной воль-тамперометрии применяют также стационарный ртутный электрод (висящая ртутная капля) и пленочные ртутные электроды.[ ...]
Индикаторные электроды из платины или графита отличаются от капающего ртутного электрода, во-первых, тем, что они имеют другой интервал поляризации, и, во-вторых, что их поверхность во время регистрации вольтамперограммы не возобновляется [1,2].[ ...]
При этом меняется и форма вольтамперограммы (полярог-раммы) — сравните с формой полярограмм на рис. 1У.8—10. Истощение в ходе электролиза анализируемого вещества в приповерхностном слое приводит к существенному снижению количества его, поступающего из объема раствора в зону реакции в единицу времени. При этом сила тока достигает максимального значения, затем уменьшается, а полярограмма приобретает вид кривой с максимумом (рис. IV.11).[ ...]
Метод прямой вольтамперометрии пригоден для определения веществ, восстанавливающихся или окисляющихся в интервале поляризации платинового и графитового электродов. В частности, с ее помощью можно определять в водных растворах до 2 нг/л гетерополисоединений кремния, фосфора и германия, что весьма затруднительно сделать другим аналитическим методом. На графитовом электроде легко окисляются многие органические вещества, что может быть использовано для их определения в различных средах [2].[ ...]
Такой метод может оказаться очень перспективным и для определения в воде очень низких содержаний токсичных тяжелых металлов, таких как свинец, кадмий, ртуть, медь, олово и др.[ ...]
В методе косвенной вольтамперометрии (амперометрическое титрование) для обнаружения конечной точки титрования используют изменения тока электроактивного вещества, участвующего в реакции титрования, при постоянном потенциале индикаторного электрода. В амперометрическом титровании используют реакции осаждения, комплексообразования и окислительновосстановительные реакции, удовлетворяющие общим требованиям к реакциям в титриметрическом методе анализа. В качестве индикаторных электродов обычно используют платиновый или графитовый электрод, на которых окисляются многие органические соединения, которые могут быть титрантами [14,16].[ ...]
Преимущества амперометрического титрования перед прямой вольтамперометрией (см. выше): определяемое вещество не обязательно должно быть электроактивным: метод быстрый, не нужно снимать всю вольтамперограмму, не нужно строить градуировочный график, это метод серийного анализа. В ряде случаев можно достичь более высокой избирательности определения, так как для индикации конечной точки можно использовать изменение тока титранта. Последнее обстоятельство может оказаться решающим при идентификации целевых компонентов, что является наиболее важным показателем анализа в экологической аналитической химии. Некоторые примеры практического применения этого метода приведены в табл.IV. 3.[ ...]
Метод инверсионной вольтамперометрии, который начал применяться лишь с 1960 г., относится к наиболее значимым методам в электроаналитической химии — он сыграл важную роль в развитии атомной промышленности и производстве полупроводников [2]. Он возник в связи с необходимостью определения примесей в сверхчистых веществах, а в наше время с помощью инверсионной вольтамперометрии можно определять в объектах окружающей среды очень низкие содержания (на уровне ПДК и ниже) тяжелых металлов и ряд других токсичных веществ [14, 16].[ ...]
Рисунки к данной главе:
Анодная инверсионная вольтамперограмма речной воды. Еэл — 1,2 В на стационарном Н£-электроде. Концентрация меди, свинца и кадмия 2,4 и 0,6 мкг/л соответственно [2]. |
Кривые амперметрического титрования никеля (11) ди-метилглиоксимом в зависимости от потенциала капающего ртутного электрода [1] |
Аналогичные главы в дргуих документах:
См. далее:Вольтамперометрия |
См. далее:Вольтамперометрия |
См. далее:Вольтамперометрия |