Схема простого газового хроматографа показана на рис. 1.1. Газ-носитель из баллона (1) через редуктор (2), регулятор давления (3) и стабилизатор потока (4) поступает через сравнительную ячейку детектора 6 (если в качестве детектора используется ка-тарометр) и затем через устройство для ввода пробы (7) в хроматографическую колонку (9), расположенную вместе с детектором в термостате (10).[ ...]
Основными узлами хроматографа являются хроматографическая колонка и детектор. Колонка (рис. 1.2,К) выполняет функцию разделения анализируемой смеси на составные компоненты, а детектор (рис. 1.2,Д) количественно (в потоке газа-носителя) регистрирует концентрацию уже разделенных соединений. На рис. 1.2 схематично показаны отдельные этапы хроматографического разделения трехкомпонентной смеси («мгновенные фото» положений хроматографических зон в колонке через определенные интервалы времени) и связь процесса разделения с регистрируемой хроматограммой.[ ...]
Разделение в газовой хроматографии основано на различном распределении молекул разделяемых компонентов между движущейся газовой фазой (газ-носитель) и неподвижной фазой (сорбент в колонке). Между этими фазами для каждого компонента анализируемой смеси в колонке устанавливается динамическое равновесие. Под действием потока газа-носителя компоненты анализируемой смеси с разными скоростями перемещаются вдоль хроматографической колонки. Скорость этого перемещения определяется для каждого компонента константой его распределения (см. ниже) между газовой и неподвижной фазами. Скорость движения хроматографической зоны обратно пропорциональна константе распределения, т.е. хорошо сорбируемые компоненты передвигаются вдоль слоя сорбента медленнее, чем плохо сорбируемые [1].[ ...]
Наблюдаемую картину можно (правда, не в полной мере) уподобить группе парусников с различной осадкой, гонимых сильным ветром в море. Движение судов с большим водоизмещением замедляется сопротивлением воды, тогда как суда с мелкой осадкой легко скользят по поверхности и значительно выигрывают в скорости.[ ...]
Примерно то же самое происходит и в хроматографической колонке: при продвижении смеси вдоль слоя сорбента сильно сорбирующиеся компоненты (с большой молекулярной массой, высокой температурой кипения) отстают от более легких (с небольшой молекулярной массой и более низкой температурой кипения) и появляются на выходе из колонки (где они фиксируются детектором) гораздо позднее легких компонентов. В результате компоненты смеси «растягиваются» во времени, образуя хроматограмму — график зависимости величины сигнала детектора от времени (рис. 1.3).[ ...]
Рассмотрим основные элементы хроматограммы (рис. 1.3). Нулевая линия — участок хроматограммы (например, между пиками 1 и 2), получаемый при выходе из колонки только газа-носителя. Хроматографический пик — участок хроматограммы, соответствующий сигналу детектора во время выхода из колонки одного (или нескольких) компонентов.[ ...]
Время удерживания ( ) — время, прошедшее от момента ввода пробы в колонку до выхода максимума пика. Ширина пика (р) — отрезок на нулевой линии, полученной интерполяцией нулевой линии в промежутке от начала до конца пика. В хроматографии чаще используют ширину пика на половине высоты ( !0,5), практическое определение которой по хроматограмме проще. Высота пика (/г) — расстояние от максимума пика до его основания, измеренное в направлении, параллельном оси сигнала детектора. Площадь пика (6) — площадь, заключенная между линией, ограничивающей пик, и его основанием.[ ...]
Количественный анализ в газовой хроматографии основан на построении зависимости (градуировочный график) площади пика (пиков) на хроматограмме (эта площадь прямо пропорциональна количеству вещества в хроматографической зоне) от концентрации (С) компонента (компонентов) в анализируемой пробе.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Простой газовый хроматограф. Обозначения отдельных узлов указаны в тексте. |
 |
| Параметры хроматограммы. Условия разделения |
 |