Для извлечения примесей вредных веществ из почвы применяют два основных метода — экстракцию (в том числе и СФЭ) и термодесорбцию. В первом случае (см. также главу II) образец почвы после высушивания при комнатной температуре экстрагируют подходящим органическим растворителем, концентрируют экстракт упариванием и полученный раствор анализируют методом газовой хроматографии [7].[ ...]
Особенно эффективным методом извлечения примесей загрязняющих веществ из почвы и донных осадков оказалась сверхкритическая флюидная экстракция (СФЭ), которую применяют и для извлечения с фильтров сконцентрированных на них твердых веществ и высокомолекулярных соединений в анализе загрязнений воздуха (см. раздел 5.2). Большим достоинством СФЭ (помимо высокой эффективности извлечения) оказалась возможность изменения этой эффективности при изменении условий экстракции (давление и температура) [5, 7].[ ...]
Это означает, что подобное фракционирование пробы загрязняющих веществ (обогащающее пробу соединениями одного класса) существенно повышает надежность идентификации индивидуальных соединений этой группы веществ, так как при этом остальные соединения пробы будут «присутствовать» в малых концентрациях, и на их фоне гораздо легче будет надежно идентифицировать целевые компоненты.[ ...]
В случае термодесорбции высушенный образец почвы (2 г) помещают в стеклянную трубку (200 х 8 мм) и медленно нагревают в электрической печи термодесорбера в течение 30 мин от 20 до 200°С при одновременном пропускании через трубку гелия (расход 20—30 мл/мин). Для поглощения выделившейся из почвы влаги использовали осушительный патрон с 0,5 г сульфата натрия и короткую стеклянную трубку (30 х 4) мм с молекулярными ситами ЗА. Десорбированные из почвы примеси поглощали при комнатной температуре в трубке-концентраторе из кварца размером 200 х 4,5 мм с тенаксом ОС.[ ...]
После извлечения трубку с сорбентом помещали в термоде-сорбционное устройство хромато-масс-спектрометра (см. главу V) или в испаритель хроматографа для проведения обычной процедуры хроматографического определения (термодесорбция, криофокусирование, хроматографическое разделение и т.д.) [7].[ ...]
Вариант термодесорбции предпочтительнее традиционных способов экстракции (проба не разбавляется и достигаются более низкие значения Сн), но при нагревании пробы до температуры 150—200°С возможны артефакты, связанные с реакциями разложения анализируемых веществ, что может серьезно повлиять на состав пробы и исказить результаты идентификации ее компонентов.[ ...]
В связи с этим для осуществления термодесорбции может оказаться полезным микроволновой нагрев (например, с помощью устройства, подобного микроволновой печи, используемой в быту), при котором процесс разложения пробы существенно замедляется. Аналогичным образом можно применять микроволновой нагрев и при термодесорбции примесей из концентратора (в газовой хроматографии и ГХ/МС) в анализе загрязнений воздуха, воды и почвы [7].[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Хроматограмма извлеченных из почвы диоксинов [7]. |
![Хроматограмма извлеченных из почвы диоксинов [7].](/static/pngsmall/376525132.png) |