Для получения спектра следует «возбудить» атомы. В практике атомно=эмиссионного спектрального анализа (АЭС) в качестве источников возбуждения спектров применяют пламя, электрические дуги постоянного и переменного тока, низко- и высоковольтную конденсированную искру, низковольтный импульсный разряд, различные формы тлеющего газового разряда и др. В последние годы начинают широко использовать также различные виды высокочастотных разрядов — источник индуктивно-связанной высокочастотной плазмы (ИСП), микроволновой разряд, лазеры и др. [1, 7, 8]. Основные типы атомизаторов в АЭС представлены в табл. III.3.[ ...]
Пламя используют в качестве источника света в методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атоми-зации веществ в методе атомно-абсорбционного анализа (см. раздел 2). В зависимости от состава горючей смеси (воздух-пропан, воздух—ацетилен, воздух—водород и др.) температура пламени может поддерживаться в интервале 2000—3000 К, что обеспечивает достаточно низкий Сн обнаружения элементов (0,001—1 мг/л).[ ...]
Электрическая дуга постоянного тока — более высокотемпературный источник, чем пламя. Анализируемый образец в измельченном виде помещают в углубление в нижнем электроде. Температура плазмы дуги зависит от материала электродов, наиболее высокой она будет в случае применения угольных электродов (около 7000 К). Подобные источники света применялись ранее в кинопроекторах в больших кинотеатрах.[ ...]
В дуге постоянного тока можно одновременно определять десятки элементов, но точность метода невысока из-за нестабильности разряда.[ ...]
Более стабильные условия возбуждения создает дуга переменного тока. В современных генераторах дуги переменного тока можно получить различные режимы возбуждения: низковольтную искру, высокочастотную искру, дугу переменного тока, импульсный разряд и др. Такие источники света с различными режимами используют при определении металлов и трудновозбудимых элементов (углерод, галогены, газы, содержащиеся в металлах и др.) [1,3].[ ...]
Высоковольтная конденсированная искра служит главным образом источником света при анализе металлов. Стабильность искрового разряда позволяет получить высокую воспроизводимость анализа, однако сложные процессы, происходящие на поверхности анализируемых электродов, приводит к изменениям состава плазмы разряда.[ ...]
В последние годы разработаны новые источники возбуждения спектров — с помощью высокочастотных плазмотронов, лазера и некоторых форм тлеющего разряда [7,11].[ ...]
В поперечном сечении разряд имеет форму тора. Пробу в виде аэрозоля подают по центральной трубке горелки в осевую зону разряда. Аэрозоль проходит по центральному каналу разряда (см. рис. III.3), не задевая электропроводящего скин-слоя и не влияя на его характеристики. В этом заключается одна из главных особенностей ИСП-разряда, отличающая его, например, от дуговых плазмотронов.[ ...]
Электронная температура разряда 6000—10000 К, т.е. существенно выше, чем в дуге или пламени. Продолжительность пребывания частичек аэрозоля в наиболее горячей зоне составляет примерно 0,01 с, что обеспечивает их полное испарение, эффективную атомизацию и возбуждение. Плазма стабильна в пространстве и времени.[ ...]
Возбуждение спектров в ИСП-разряде позволяет определять содержания примерно 70-ти элементов Периодической системы, включая и такие, как фосфор, сера, бор, мышьяк и олово. Интервал определяемых концентраций 10 —10 4 мг/л при относительном стандартном отклонении -0,01, причем градуировочные графики линейны в пределах 4—6 порядков концентрации [1]. ИСП — самый современный источник ато-мизации, обладающий по целому ряду показателей наилучшими аналитическими возможностями и метрологическими характеристиками [7].[ ...]
Рисунки к данной главе:
Ш.З. Схема горелки для высокочастотного индукционного разряда [1]. Газовые потоки и зоны в факеле плазмы |