В полевых условиях для таких анализов удобен портативный отечественный жидкостный хроматограф «Минихром» (рис. II.9). Он представляет собой градиентный жидкостный хроматограф высокого давления с УФ-детектором. На рис. 11.10 представлена хроматограмма летучих карбонильных соединений (альдегиды Q—Сц), обнаруженных в городском воздухе. Найденные содержания альдегидов лежат в интервале 1—10 ppb.[ ...]
Результаты анализа (идентификации) альдегидов будут более надежными, если их предварительно перевести в гидразоны по реакции с 2,4-динитрофенилгидразином (см. выше). При этом другие загрязнения воздуха, в том числе и углеводороды, не реагируют с этим реактивом, и определение является селективным. Этот прием используют как в газовой (см. главу I), так и в жидкостной хроматографии.[ ...]
Антропогенное загрязнение озер, рек и морей началось еще в давние времена в Месопотамии и постоянно возрастало до настоящего времени, когда оно достигло глобальных масштабов. В прошлом это было в основном микробное загрязнение, но в последнее время индустриализация и интенсивное использование сельскохозяйственных химикатов привели к непредвиденному и прогрессирующему ухудшению качества вод, причем загрязнение иногда сохраняется на долгие годы уже после того, как источник его был обнаружен и ликвидирован. Например, триази-ны (до недавнего времени широко и интенсивно используемые как гербициды при выращивании кукурузы) можно еще сегодня обнаружить в почве, в поверхностных и питьевых водах [1].[ ...]
Главная задача мониторинга водных источников на содержание в них органических микропримесей состоит в обнаружении ожидаемых компонентов, подтверждении их идентичности и измерении концентрации. Основным аналитическим методом при решении этой задачи является ВЭЖХ. Схема анализа при определении микропримесей органических соединений в воде приведена в табл. II.5. Как видно из табл. II.5, первые две операции связаны с отбором проб, предварительным концентрированием целевых компонентов (загрязнителей) и процедурой очистки.[ ...]
Пробоотбор (извлечение органических загрязнений из воды) может быть выполнен разными способами [8]. Как правило, все эти способы предполагают одновременное концентрирование компонентов пробы. Простейшим из них является жидкостная экстракция. Проба воды (около 1 л) помещается в делительную воронку, куда добавляют несколько мл органического растворителя, после чего содержимое воронки некоторое время энергично встряхивают. После расслоения воды и органического растворителя аликвотную часть последнего (несколько мкл), куда из воды «перешли» содержащиеся в ней органические примеси, анализируют методом ВЭЖХ.[ ...]
Другим популярным способом пробоотбора (см. также главы I и V) является твердофазная экстракция. Воду (0,5—1,5 л) пропускают через трубку с сорбентом (активный уголь, силикагель, полимерные сорбенты или силикагели с «привитыми» углеводородными группами). Затем сконцентрированные в такой ловушке загрязнители экстрагируют (вымывают) органическим растворителем (бензол, метанол, метиленхлорид и др.) и анализируют несколько мкл полученного раствора, как описано выше.[ ...]
Далее (табл.II.5) следует процедура очистки образца перед анализом. Необходимость очистки пробы объясняется сложностью ее состава, когда трудно отделить (и отличить) целевые компоненты на фоне сопутствующих им многочисленных органических примесей, имеющих второстепенное значение. Процедура очистки направлена на повышение эффективности хроматографической колонки и увеличение срока ее службы, повышение чувствительности и степени разделения хроматографических пиков.[ ...]
Наиболее широко используемый метод очистки — адсорбционная колоночная хроматография (классическая ЖХ. см. табл. П.5) на оксиде алюминия, флорисиле (силикат магния) или силикагеле, применяемая, например, для фракционирования пестицидов и ПАУ. Как видим, адсорбционная очистка является одновременно способом предварительного разделения (фракционирования) компонентов водной пробы на отдельные группы фракции (см. табл. 11.5), что существенно облегчает последующий анализ.[ ...]
После проведения описанных выше аналитических процедур, которые фактически являются пробоподготовкой образца воды к собственно анализу, полученный концентрат подвергают окончательному разделению (см. табл. II.5) методом ВЭЖХ, включающим качественный и количественный анализ целевых компонентов (см. разделы 4 и 5).[ ...]
Рассмотрим несколько конкретных примеров определения наиболее важных приоритетных загрязнителей воды методом ВЭЖХ.[ ...]
Вернуться к оглавлению