Экология СПРАВОЧНИК

Аналитическая колонка для ВЭЖХ представляет собой цилиндрическую трубку из нержавеющей стали, заполненную сорбентом и закрытую с обеих сторон фильтрами (фритами) для предотвращения высыпания сорбента. Для экологических анализов чаще всего используют колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненные сферическими частицами силикагеля размером от 5 до 10 мкм с привитыми октадецильными группами [5, 7].[ ...]

В последнее время некоторые фирмы (в том числе и в России) начали производить колонки (диаметром около 5 мм) для ВЭЖХ из суперполимера РЕЕК (полиэтерэтеркетон), имеющего жидкокристаллическую структуру и выдерживающего давление до 400 бар.[ ...]

Практически идеальными колонками для ВЭЖХ являются колонки, равномерно заполненные очень мелкими и очень однородными частицами сорбента. Эффективность таких колонок может достигать 100000 теоретических тарелок, что сравнимо с эффективностью капиллярных колонок в газовой хроматографии (см. главу 1). Однако приготовление таких колонок является большим искусством, и в практической газовой хроматографии аналитики пользуются, как правило, коммерческими колонками, выпускаемыми несколькими фирмами в разных странах. При этом отечественные колонки не уступают зарубежным по целому ряду важнейших характеристик [5].[ ...]

В качестве элюентов, являющихся подвижной фазой при хроматографическом разделении, используют около 25 различных растворителей (вода, ацетонитрил, бензол, толуол, спирты С]—Сз, диметилформамид, диоксан, эфиры, хлоруглеводороды и др.) или их смеси. В подвижной фазе не должно быть механических примесей, которые могут отрицательно сказаться на работе насоса. Растворитель должен быть «прозрачен» в избранной спектральной области используемого детектора. Например, при работе с УФ-детектором растворитель не должен поглощать в области 190—220 нм.[ ...]

Чаще других расворителей в ВЭЖХ применяют воду, метанол, этанол или изопропанол, ацетонитрил, диэтиловый эфир, диоксан, тетрагидрофуран, хлороформ, а также алканы. При этом должны использоваться очень чистые растворители специальной квалификации — «для жидкостной хроматографии» или «для спектроскопии» [7].[ ...]

В отличие от газовой хроматографии, в жидкостной хроматографии применяют гораздо меньше детекторов (не более 20 типов), которые можно разделить на оптические, электрические и электрохимические [5].[ ...]

Универсальным детектором для ВЭЖХ является рефрактометрический детектор (РМД), принцип действия которого основан на дифференциальном измерении показателя преломления чистого растворителя и раствора анализируемого вещества в этом растворителе. Однако недостаточно высокая чувствительность и несовместимость с градиентами давления делают его значительно менее популярным в сравнении с ультрафиолетовым детектором [7].[ ...]

Данные, полученные от ДМД одновременно на различных длинах волн, обрабатываются и оцениваются с помощью программного обеспечения, которое производит поиск в спектральной библиотеке, выделяет сигнал на определенной длине волны для повышения селективности, вычитает фон и осуществляет другие операции. Программное обеспечение может быть использовано для автоматической сверки УФ-спектров с известными, для идентификации компонентов и проверки «чистоты» пиков путем сравнения спектров, записанных при начале и окончании выхода каждого пика [8].[ ...]

Ультрафиолетовый детектор на диодной матрице имеет низкий предел детектирования. В сочетании с извлечением токсичных примесей из воды методом твердофазной экстракции могут быть достигнуты относительно высокие уровни обогащения пробы. Например, определение пестицидов становится возможным при их содержании в питьевой воде на уровне 0,05 мкг/л и ниже. Этот детектор незаменим при определении очень низких содержаний/ пестицидов, гербицидов, фенолов, ПАУ и других приоритетных загрязнителей воды, воздуха и почвы [8].[ ...]

Рисунки к данной главе:

Фотодиодные УФ-детекторы для жидкостной хроматографии с механическим движущимся фотодиодом (а) и с фотодиодной матрицей (б) [7]

Вернуться к оглавлению