Экология СПРАВОЧНИК

После проявления хроматограмм в закрытой камере (см. рис.[ ...]

Разделенные на хроматографической пластинке (в виде пятен) вещества можно детектировать при рассмотрении пластинки в УФ-свете с помощью лампы с эмиссионным максимумом при 365 и 254 нм или идентифицировать соответствующие пятнам химические соединения после опрыскивания пластинок химическими реагентами (число которых в настоящее время перевалило за цифру 300) [2, 3, 7].[ ...]

Первый способ без применения химических реагентов основан на регистрации поглощения веществ в УФ-области или регистрации собственной флуоресценции разделенных соединений. При этом в слой адсорбента на пластинке вводятся флуоресцентные индикаторы (люминофоры), которые при облучении УФ-светом возбуждаются при такой длине волны, при которой детектируемые вещества поглощают. В результате они становятся хорошо видимыми в виде темных зон на светящемся зеленоватом фоне сорбента (см. рис.11.43). Пластины с флуоресцентными индикаторами с длиной волны возбуждения 254 и 365 нм выпускают многие фирмы. Тот же принцип детектирования реализуют, опрыскивая пластины флуоресцирующими реагентами (водные растворы флуоресцеина натрия или родамина В, растворы морина в метаноле и др.).[ ...]

Одним из наиболее чувствительных методов детектирования является способ, в котором собственную флуоресценцию наблюдают при облучении пластин УФ-светом с длиной волны, возбуждающей флуоресценцию данного соединения. Имеются специальные средства, усиливающие флуоресценцию некоторых веществ. Многие вещества, не флуоресцирующие и не фосфоресцирующие в УФ-свете при комнатной температуре, становятся видимыми при температуре жидкого азота (на пластину наливают жидкий азот и освещают УФ-светом). Кроме того, существует много химических реагентов, которые превращают нефлуоресцирующие вещества в флуоресцирующие при обработке пластин до или после ТСХ (см. также раздел 10.7.2) [7].[ ...]

Многочисленную группу (около 300) составляют специфические реагенты на индивидуальные соединения и отдельные классы соединений. Проявление (визуализация) пластинок осуществляется опрыскиванием пластин соответствующими реагентами с дополнительной (при необходимости) обработкой пластинок (например, нагреванием). Для опрыскивания пластин применяют пульверизаторы или продажные реагенты в аэрозольной упаковке. Следует иметь в виду, что точность количественных определений сильно зависит от качества и воспроизводимости детектирования, особенно при опрыскивании хроматограмм [2, 7].[ ...]

Особенностью ТСХ является возможность последовательного использования нескольких реагентов для детектирования разных классов соединений или соединений с различными функциональными группами. Наилучшие результаты достигаются в случае использования специфических реагентов, применяемых для обнаружения определенных классов органических или неорганических соединений. Рассмотрим несколько конкретных примеров такого рода.[ ...]

Для надежного обнаружения токсичных ароматических аминов пластинку обрабатывают сульфатом церия (IV), а для детектирования производных фенилкарбамида, карбаматов и гербицидов на основе карбамида можно использовать в качестве регента п-диметиламинобензальдегид. Дифениламин является специфическим реактивом при идентификации хлорорганиче-ских пестицидов, а дитизон позволяет определять до 0,5 мкг различных фунгицидов.[ ...]

Пред-хроматографическая дериватизация может также повышать специфичность разделения компонентов смеси, например, за счет изменения хроматографического поведения близких по химической структуре или хроматографическим свойствам соединений. Дериватизация может также увеличивать стабильность разделяемых веществ к окислению или разложению, понизить адсорбционную активность, улучшить растворимость или другие свойства целевых компонентов.[ ...]

Рисунки к данной главе:

Пластинка для тонкослойной хроматографии и результаты исследования каждого из разделенных веществ методом газовой хроматографии [3].

Вернуться к оглавлению