Экология СПРАВОЧНИК

Анализ промышленных сточных вод—одна из наиболее сложных областей современной аналитической химии. Все определяемые вещества содержатся в этих водах в очень малых концентрациях, поэтому приходится предварительно их выделять и концентрировать при помощи различного рода коллекторов, а также применять наиболее чувствительные методы определения. Присутствие в таких водах самых разнообразных смесей веществ создает большое затруднение для анализа и определения каждого из них в отдельности; нередко приходится исследовать сточные воды, включающие стоки не только от разных цехов одного завода, но и от совершенно различных предприятий.

Далее

Способ отбора пробы сточной воды зависит от цели, которая ставится перед исследователем в каждом отдельном случае. Надо всегда следигть за . тем, чтобы отбираемая проба сточной воды не оказалась случайной.

Далее

Некоторое ориентировочное представление о составе сточных вод можно получить на основе их органолептического исследования. к которому относится определение цвета и запаха воды.

Далее

Цвет воды рекомендуется определять измерением ее оптической плотности на спектрофотометре при различных длинах волн проходящего света. Исследуемую воду предварительно профильтровывают, отбрасывая первые порции фильтрата. Оптическую плотность измеряют при толщине слоя 10 см, вторую кювету прибора заполняют дистиллированной водой. Длина волны света, максимально поглощаемого водой, является характеристикой ее цвета. Если на полученной кривой имеется несколько пиков, то соответствующие им длины волн должны быть отмечены.

Далее

Качественное определение запаха проводят как при комнатной температуре, так и при нагревании до 50—65 °С в колбе, покрытой часовым стеклом. Результат определения запаха выражают описательно: хлорный—запах свободного хлора; землистой—запах влажной почвы; фенольный; запах нефти; аптечный; сероводородный; навозный; затхлый; запах гниющего сена; рыбный; гнилостный и т. д.

Далее

В большинстве таких случаев. нельзя также пользоваться хингидронным и сурьмяным электродами. Применение колориметрических методов часто исключается вследствие интенсивной окраски стоков из-за присутствия в них различного рода окрашенных веществ.

Далее

Природные и сточные воды содержат обычно, кроме истинно-растворенных веществ, также коллоиднорастворенные и суспендированные (взвешенные) частицы различной степени дисперсности. О степени дисперсности можно составить некоторое .представление (весьма приближенное) по внешнему виду исследуемой воды, который характеризуют словами: «вода мутная», «вода опалесцирует», «вода содержит грубую взвесь».

Далее

Приборы. Прибор для фильтрования. Для фильтрования через мембранные фильтры имеется большое число различных приборов. Очень удобен прибор Олихова, показанный на рис. 1. Этот прибор может быть легко собран в любой лаборатории.

Далее

Для фильтрования могут быть применены стеклянные и кварцевые фильтрующие тигли № 4 (см. стр. 18), фарфоровые тигли с пористым дном и тигли Гуча.Стеклянные фильтрующие тигли используются только тогда, когда ограничиваются определением в сточной воде содержания грубодисперсных примесей, высушивая их при 100— 105 °С и взвешивая. Если же необходимо затем определить массу остатка после прокаливания этих примесей, надо применять кварцевые или фарфоровые тигли.

Далее

Беззольные фильтры средней плотности (белая лента) помещают предварительно в бюксы (каждый фильтр в отдельный бюкс) и высушивают с открытыми крышками в течение 2 ч при 105 °С. Затем охлаждают бюксы в эксикаторе и, закрыв их крышками, взвешивают на аналитических весах.

Далее

При расчете отстойных сооружений (отстойников для взвешенных веществ и смол, ловушек для масел и нефтепродуктов, шламонакопителей и т. п.) требуются данные о скорости осаждения или всплывания ■ (о так называемой гидравлической крупности) взвешенных частиц, обеспечивающей необходимую или возможную степень очистки воды. Величина такой скорости устанавливается на основании кинетики осаждения или всплывания грубодисперсных примесей.

Далее

В отобранной порции сточной воды определяют концентрацию (с) грубодисперсных примесей, как описано выше.Тогда или по заданной высоте /г рассчитывают время или, наоборот, по заданному времени вычисляют высоту /г.

Далее

Тщательно перемешав анализируемую сточную воду, переносят ее в цилиндр Лысенко емкостью 500 или 1000 мл, наливая до верхней метки, еще раз перемешивают и через определенные промежутки времени (например, через 5, 10, 15, 20, 30, 45, 60, 90 и 120 мин) отмечают объем, занимаемый осевшими частицами. Через 20 мин от начала отстаивания и при всех последующих измерениях, за 3 мин до наблюдения, осторожно, Зраза придают жидкости в сосуде вращательное движение. Если через 2 ч сточная вода полностью не отстоялась, продолжают наблюдения в течение 3—12 ч).

Далее

Сточная вода—это обычно двухфазная система: чаще всего суспензия, реже эмульсия. Объектом анализа может быть вся система в целом или только ее водная фаза—прозрачный раствор. Это зависит от цели, с которой проводят анализ, и от того, какой компонент сточной воды подлежит определению.

Далее

Ход определения. В прокаленную, охлажденную и взвешенную фарфоровую или кварцевую чашку помещают 50—250 мл анализируемой сточной воды, предварительно профильтрованной. Воду выпаривают на водяной бане досуха. Затем переносят чашку с остатком в сушильный шкаф и высушивают в нем при 105 °С до постоянной массы.

Далее

Для определения прокаленного остатка чашку с сухим остатком осторожно прокаливают приблизительно при 800 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.Формула для вычисления результата та же, что и в предыдущем определении, но величина а в ней означает массу чашки с прокаленным остатком. Величина прокаленного остатка дает ориентировочное представление о минеральном составе сточной воды.

Далее

По этой причине для определения общей щелочности воды надо применять индикатор, цвет которого изменяется в слабокислой среде (при малом значении pH), или проводить титрование потенциометрическим методом.

Далее

Промышленные сточные воды, обработанные гипохлоритом кальция или хлорной известью для очистки от вредных органических веществ или от цианидов, обычно содержат некоторый избыток гипохлорит-ионов. Определение щелочности таких вод затруднено, так как избыток окислителя обесцвечивает индикатор. В этих случаях определение рекомендуется проводить потенциометрическим титрованием кислотой со стеклянным электродом или же применить описанные ниже методы определения щелочности сточных вод гипохлоритных заводов.

Далее

Наиболее подходящим индикатором является тимолфталеин, хотя в большинстве случаев можно пользоваться фенолфталеином. У первого окраска появляется при pH около 9,4; у второго— при pH около 8,4.Общая кислотность так же недостаточно характеризует состав воды, как и общая щелочность (см. стр. 28). И в данном случае, проводя титрование потенциометрически, можно по полученным точкам перегиба на кривой титрования установить содержание в воде различных групп веществ, титруемых едкой щелочью.

Далее

Окисляемостью называется величина, характеризующая общее содержание в воде восстановителей (неорганических и органических), реагирующих с сильными окислителями. Ее обычно выражают в единицах количества кислорода, расходуемого на окисление.

Далее

Многие органические вещества полностью окисляются перманганатом, если соприкасаются с его избытком достаточно продолжительное время или относительно более короткое время, но при температуре кипения. Однако в последнем случае происходит в известной мере самопроизвольное разложение перманганата с выделением кислорода и результаты получаются неправильными и невоспроизводимыми.

Далее

Отбирают ряд одинаковых по объему порций анализируемом® сточной воды и помещают их в сосуды, снабженные притертыми пробками, в которых их обрабатывают различными количествами хлорной воды (или раствора хлорной извести), первую порцию — наименьшим количеством, вторую—в 2—3 раза большим и т. д.

Далее

При отсутствии в воде нитратов и нитритов органические вещества можно разложить нагреванием с концентрированной серной кислотой, добавив к ней небольшое количество сульфата меди, служащего катализатором, и сульфат калия или натрия для повышения температуры кипения серной кислоты. В таких условиях весь азот переходит в аммонийную соль.

Далее

Если анализируемая сточная вода содержит нитраты и нитриты, то, поместив пробу воды в колбу Кьельдаля, добавляют к ней раствор сульфата железа (II) Ее504-7Н.,0 в таком объеме, чтобы на 1 мг азота нитратов и нитритов пришлось 80 мг этой соли, затем прибавляют серную кислоту и другие указанные на стр. 61 реактивы и продолжают определение, как описано в пункте «А». В сильнокислой среде сульфат железа (II) реагирует с нитратами и нитритами с образованием окислов азота, которые улетучиваются.

Далее

Аммиак отгоняют путем кипячения сточной воды, к которой прибавлена фосфатная буферная смесь, имеющая pH 7,4. В приемник помещают раствор борной кислоты и по окончании отгонки аммиака отгон титруют 0,02 н. раствором серной кислоты, как при определении общего содержания азота (см. стр. 61).

Далее

Фосфатный буферный раствор—см. стр. 62.Ход определения. Отгонку аммиака проводят, как указано в методе «А», но дистиллят собирают в мерную колбу. По окончании отгонки содержимое колбы разбавляют безаммиачной водой до метки. Отобрав аликвотную порцию, содержащую 5—60 мкг азота, если измерение оптической плотности будут проводить в кювете толщиной 5 см (или 25—300 мкг азота, если пользуются кюветой толщиной 1 см), разбавляют безаммиачной водой до 50 мл, приливают 1 мл реактива Несслера и дают постоять не меньше 10 мин.

Далее

Определение нитритов в сточных водах следует проводить немедленно после взятия пробы, потому что превращение нитритов в нитраты или в аммиак под действием микроорганизмов происходит непрерывно. Этот процесс можно задержать (не дольше чем на сутки) введением в пробу серной кислоты до создания pH 2—3. В законсервированной таким способом пробе определение многих других компонентов сточной воды невозможно.

Далее

Ход определения. Если анализируемая сточная вода окрашена или содержит тонкую взвесь, вводят по 2 мл густой суспензии гидроокиси алюминия на каждые 100 мл воды, тщательно взбалтывают, дают постоять несколько минут и фильтруют. Первые порции фильтрата отбрасывают.

Далее

Для определения общего содержания серы в сточных водах все соединения серы окисляют бромом в щелочном растворе до сульфат-ионов и определяют последние весовым или объемным методами.Поскольку в состав светильного газа входят сернистые соединения, определение общего содержания серы следует проводить в изолированном от проникновения этого газа помещении, пользуясь электрическими нагревательными приборами.

Далее

Бромная вода. Дистиллированную воду насыщают бромом.Соляная кислота, пл. 1,19 г!сма.Азотная кислота, пл. 1,4 г!см3.Хлороформ или четыреххлористый углерод.Смесь безводного карбоната натрия и окиси магния в отношении 1 : 2.

Далее

Из реакций (а) и (г) видно, что одному иону SO4- соответствуют три атома иода.Хромат бария, 0,1 н. раствор. Раствор хлорида бария нагревают до кипения и осаждают хромат бария, добавляя раствор хромата калия. Осадок отфильтровывают, тщательно промывают дистиллированной водой до полного удаления растворимых солей и высушивают. Отвесив 8,445 г полученного хромата бария, навеску переносят в колбу, вливают в нее 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 18 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и нагревают содержимое колбы на слабом пламени до растворения. Еще горячий раствор переливают в мерную колбу емкостью 1 л, разбавляют водой до 2/3 объема колбы, охлаждают и доводят объем водой до метки.

Далее

Метод разработан Белчером с сотрудниками , изменен и дополнен Ю. Ю. Лурье и 3. В. Николаевой.Сульфат-ионы осаждают раствором хлорида бария, осадок сульфата бария отфильтровывают, промывают, растворяют в щелочном растворе комплексона III и титруют избыток комплек-сона титрованным раствором хлорида магния.

Далее

Сероводород как в свободном состоянии, так и в виде солей сероводородной кислоты (сульфидов и гидросульфидов) встречается в ряде сточных вод, особенно содержащих белковые вещества, где он является продуктом разложения этих веществ. Наличие сероводорода в других сточных водах может быть объяснено протеканием анаэробных процессов приводящих к восстановлению сульфатов до сероводорода. Кроме того, существует ряд производственных сточных вод, присутствие сероводорода в которых обусловлено образованием его в ходе технологического процесса. В этих случаях концентрация сероводорода или его солей в сточных водах достигает нередко десятков и сотен миллиграммов на 1 л. К таким сточным водам относятся сточные воды от пиро-генного разложения топлива, содержащего серу, сточные воды от производства искусственного волокна, от крашения сернистыми красителями и т. п.

Далее

Описанный на стр. 68 объемный иодометрический метод определения общего содержания серы в большинстве случаев не может быть применен для непосредственного определения сульфатов в сточных водах из-за окраски последних, присутствия в них веществ, восстанавливающих в кислой среде хромат-ионы и т. п.

Далее

Соляная кислота, пл. 1,19 г!см3.Умножая найденную массу прокаленного получают массу SO - и пересчитывают ее на воды.Если в сточной воде содержится много kj! то необходимо предварительно ее отделить.Индикатор. Растворяют 0,4 г кислотного хром (эриохром черного Т) при 40—60 °С в 100 мл этиловоп взбалтывания раствор охлаждают и фильтруют.

Далее

Соляная кислота, разбавленный (1 : 1) раствор.В колбу емкостью 2 50 мл помещают 25—100 мл (в зависимости от содержания сульфат-ионов) анализируемой сточной воды, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, приливают 20 мл разбавленной (1 : 1) соляной кислоты, 20 мл глицерина или этилового спирта и нагревают при температуре, близкой к температуре кипения до перехода окраски из желтой в зеленую: бихромат-ионы восстанавливаются до ионов хрома (III) (Если восстановление проводили спиртом, jo кипятят до исчезновения запаха уксусного альдегида.) Затём прибавляют комплексон III в количестве, в 10 раз превышакщем содержание хрома, 10 мл горячего 5 %-ного раствора хлорида, бария и дают постоять 2 ч на кипящей водяной бане. Осадок сульфата бария отфильтровывают, промывают горячей водой и заканчивают определение или весовым (стр. 80), или объемным методом (стр. 81).

Далее

Смесь перечисленных соединений находится в сточных водах сульфат-целлюлозного производства, причем сероводород и ме-тилмеркаптан в них присутствуют соответственно в виде сульфида и метилмеркаптида.Прибор. Прибор для определения (рис. 6) состоит из баллона с двуокисью углерода, сосуда 2 для отдувки (подобного склянке Дрекселя), снабженного боковым отводом 3, соединенным с капельной воронкой 1, и системы поглотителей. Сосуд для отдувки помещают в водяную баню 4, которую устанавливают на электрической плитке 5. Система поглотителей состоит из девяти склянок Дрекселя 6, 7, 9, емкостью по 50 мл, трех склянок Дрекселя 10 емкостью по 10 мл и двух гидрогенизаторов 8, помещенных между шестой и седьмой склянками Дрекселя. Гидрогенизаторы снабжены капельными воронками 12. Для удобства работы все склянки Дрекселя и гидрогенизаторы установлены в специальном штативе, который позволяет легко менять содержимое склянок и гидрогенизаторов. Для наблюдения за скоростью прохождения газа в конце системы установлен реометр 11.

Далее

Карбонат натрия безводный (реактив надо проверить на полное отсутствие в нем хлоридов).Хлорид натрия, 0,1 н. или 0,01 н. раствор.Нитрат серебра 0,1 н. или 0,01 н. раствор.Роданид калия или роданид аммония, 0,1 или 0,01 н. раствор.

Далее

Стандартный раствор нитрата ртути (II). В мерной колбе 0,1663 г Нй(Н03)2-1/2Н20 смачивают 0,25 мл концентрированной азотной кислоты и доливают дистиллированной водой до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мг ртути.

Далее

Определению гипохлорит-ионов описанным выше методом (см. стр. 93) хлораты не мешают, независимо от кислотности раствора. Хлориты выделяют иод из иодида калия быстро в минеральнокислом и очень медленно в уксуснокислом растворе, особенно в присутствии ацетат-ионов, т. е. при подкислении анализируемого раствора указанным выше (см. стр. 94) буферным раствором. Поэтому, проводя дв?а титрования: одно в слабокислой среде, быстро после подкисления анализируемого раствора, другое в минеральной среде, через некоторое время после добавления кислоты, можно раздельно определить содержание гипохлорит-ионов и (по разности между результатами обоих титрований) содержание хлорит-ионов.

Далее

Как указано выше, в минеральнокислых растворах (и в уксуснокислых при достаточной продолжительности взаимодействия) хлориты и гипохлориты вытесняют иод из иодида калия. Хлораты этой реакции не мешают.

Далее

Хлораты встречаются не только в сточных водах гипохлорит-ных заводов, но также и в сточных водах производства бертолетовой соли, и в сточных водах пороховых заводов.Так как вместе с хлорат-ионами титруются гипохлорит- и хлорит-ионы, то на них при расчете результата анализа вводят соответствующую поправку, учитывая содержание этих ионов, найденное методом, приведенным выше.

Далее

Раствор соли железа II). Растворяют 30 г Ре504!7Н20 в воде, прибавляют к раствору 50 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см3) и разбавляют раствор до 1 л.Роданид калия или роданид аммония, 0,1 н. раствор.Нитрат серебра, 0,1 или 0,001 н. раствор.

Далее

Ниже приводится несколько методов определения цианидов. Первый из них, предложенный Ю. Ю. Лурье и 3. В. Николаевой , дает возможность с очень большой точностью определять самые малые количества цианидов в присутствии очень многих загрязняющих стоки веществ. Этот метод несколько продолжительнее других и менее пригоден в тех случаях, когда содержание гекса-цианоферратов [Ре(СГ )в]4- и [Ре(СГ [)6]3 превышает содержание простых цианидов. Методы (Б, В, Г), очень чувствительные и быстрые, можно применять в присутствии относительно больших количеств гексацианоферратов, но они менее точны при анализе сильно загрязненных сточных вод и, поскольку с их помощью определяют сумму цианидов и роданидов, менее пригодны в тех случаях, когда содержание роданидов значительно превышает содержание цианидов. В таких случаях, однако, можно применять метод Д.

Далее

В пробирку 1 прибора, показанного на рис. 8, помещают 2 мл анализируемой воды, содержащей не более 2 мкг (1,0 мг/л) цианид-ионов, и прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого. В пробирку-приемник 2 наливают 2 мл 0,01 н. раствора едкой щелочи и пропускают воздух, освобожденный от двуокиси углерода, со скоростью 100—150 пузырьков в 1 мин. Затем через воронку 3 вводят в пробу 0,1 н. соляную кислоту в количестве, достаточном для нейтрализации пробы, и сверх того еще 3—4 капли.

Далее

Лурье Ю. Ю., Зав. лаб., И, 273 (1945).Заканчивают определение превращением роданистоводородной кислоты в дипиридинкуприроданид, который растворяется в хлороформе, окрашивая его в зеленый цвет. По интенсивности полученной окраски определяют содержание роданидов в воде. Рекомендуется метод колориметрического титрования, но можно также измерять светопоглощение слоя хлороформа в фотоколориметре с красным светофильтром (Х=610—656 ммк).

Далее

Дистиллированная вода, не содержащая аммиака (см. стр. 59).Едкий натр или едкое кали, 25%-ный раствор.Серная кислота, разбавленная (1 :4).Соляная кислота, 0,1 н. раствор.Реактив Несслера (см. стр. 63).

Далее

Предварительную обработку проводят, как в методе «А», но дистиллят собирают в 50 мл раствора борной кислоты и дальше определяют аммиак, как описано на стр. 62.

Далее

Если сточная вода не окрашена, то определять в ней фториды можно непосредственно колориметрическими методами. Мы приводим здесь два таких метода: первый основан на том, что фториды обесцвечивают желтую окраску комплексного соединения соли титана с перекисью водорода, второй основан на обесцвечивании фторидами циркон-ализаринового лака.

Далее

Равновесие, выраженное уравнением (а), сдвигается вправо, и желтая окраска ослабевает соответственно количеству введенных в раствор фторид-ионов.Стандартный раствор сульфата титана. Осторожно сплавляют в платиновом тигле 0,300 г сульфата титана с приблизительно пятикратным количеством бисульфата калия (ч. д. а.). После охлаждения растворяют сплав при нагревании в разбавленной (1 : 9) серной кислоте, переносят полученный раствор в мерную колбу емкостью 1 л, разбавляют серной кислотой той же концентрации, доводят объем до метки и перемешивают; 1 мл полученного раствора соответствует 0,1 мг ТЮ2.

Далее

Метод аналогичен предыдущему. Соли циркония образуют с ализаринсульфонатом натрия в кислой среде окрашенное в оранжевый цвет соединение; при добавлении фторид-ионов последние, связывая цирконий в ионы 2гРб , обесцвечивают полученную окраску.

Далее

Прибор. Прибор для отгонки кремнефтористоводородной кислоты показан на рис. 10. Отгонку проводят с водяным паром. Для отгонки можно применять обыкновенную круглодонную колбу или колбу Клайзена, показанную на рис. 10. Лучше пользоваться специально изготовленной колбой, изображенной на рис. 11.

Далее

Метод основан на том, что оксихинолят алюминия количественно экстрагируется хлороформом в слабокислой среде (pH 4,35—4,5), окрашивая хлороформный слой в желто-зеленый цвет. По интенсивности этой окраски определяют содержание алюминия колориметрическим титрованием или методом стандартной шкалы. Мешающее определению железо предварительно окисляют до трехвалентного и извлекают хлороформом в более кислой среде (pH 1,7—2,0).

Далее

Мешающее определению железо (III) восстанавливают до железа (II) солянокислым гидроксиламином. Мешают также фториды, фосфаты и большие количества органических веществ.Эриохромцианин К. Растворяют 750 мг реактива в 200 мл воды, прибавляют 25 г хлорида натрия, 25 г нитрата аммония, 2 мл концентрированной азотной кислоты и разбавляют водой до 1 л.

Далее

В зависимости от содержания железа в сточной воде и требуемой точности определения последнее рекомендуется проводить колориметрическим или объемным методом.

Далее

Метод основан на том, что сульфосалициловая кислота (или ее натриевая соль) образует с солями железа окрашенные комплексные соединения, причем в слабокислой среде сульфосалицило-вая кислота реагирует только с солями железа (III) (красное окрашивание), а в слабощелочной среде—как с солями железа (III), так и с солями железа (II) (желтое окрашивание).

Далее

Азотная кислота, пл. 1,4 г!см3.Аммиак, разбавленный (1 : 1) раствор.Соляная кислота, разбавленный (1:2) раствор.Сульфосалициловая кислота или сульфосалицилат натрия.Комплексен III (этилендиаминтетраацетат натрия, трилон Б), 0,005 М или 0,05 М раствор. Растворяют 1,86 г или 18,6 г комплексона III в 1 л дистиллированной воды.

Далее

Окраска очень устойчива (более 6 месяцев) и не зависит от величины pH в границах от 2 до 9. Измерение оптической плотности проводят при Х=5Ю мм. к. .Молярный коэффициент ссстоно-глощения около 11000.Соляная кислота, х. ч., разбавленная (1 : 9).

Далее

Вынув прибор для внутреннего электролиза из стакана, разбирают его, обмывают катод сначала дистиллированной водой, потом спиртом и высушивают в сушильном шкафу при 100 °С до постоянной массы.При относительно большом содержании меди в сточной воде определение ее может быть сделано с большой точностью иодо-метрическим методом. Метод этот общеизвестен и описывается во всех учебниках количественного анализа. Здесь приведен один из его вариантов, в котором мешающее влияние солей железа (III) устраняется путем добавления к раствору бифторида аммония.

Далее

Серная кислота, разбавленный (1 : 3) раствор.Хлороформ или четыреххлористый углерод.Стандартный раствор соли меди. Растворяют 0,3930 г Си804-5Н20 в дистиллированной воде и раствор разбавляют в мерной колбе до 1 л. Отобрав 100 мл этого раствора, разбавляют его в другой мерной колбе снова до 1 л, В 1 мл полученного раствора содержится 0,01 мг меди.

Далее

Ионы многих других металлов образуют с диэтилдитиокарба-матом натрия подобные же соединения, окрашенные или бесцветные. Для устранения их влияния рекомендуется связывать эти ионы комплексоном III или предварительно выделять медь внутренним электролизом, как описано выше.

Далее

Цинк встречается в сточных водах рудообогатительных фабрик, гальванических цехов многих предприятий, в сточных водах производства пергаментной бумаги, минеральных красок и ряда других производств. Концентрация цинка в сточных водах бывает самой различной: от нескольких сотен до десятых и сотых Долей миллиграмма в литре. Поэтому мы приводим методы определения цинка и при очень малых, и при сравнительно больших концентрациях.

Далее

Гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль К3 [Fe(CN)0]). Растворяют 1 г соли в 100 мл воды. Сохраняют в темной склянке. Через 5 дней раствор становится негодным и его надо заменять свежеприготовленным.

Далее

Стандартный раствор ацетата цинка. Растворяют в дистиллированной воде 0,0336 г 2п(С2Н302)2-2Н20 и доводят объем раствора до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,01 мг цинка.Сульфаниловая кислота, раствор. Растворяют 0,1 ты в 50 мл чистого этилового спирта, прибавляют пл. 1,19 г/см? и разбавляют водой до 100 мл.

Далее

Анализируемый раствор взбалтывают в соответствующих условиях с раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Содержание цинка определяют визуально по окраске, которую принимает слой четыреххлористого углерода. Так можно определить от 0,1 до 5 мкг цинка в 1 мл пробы с ошибкой +50% при наименьшем содержании цинка и ±20% при наибольшем его содержании. В ряде случаев анализа сточных вод такая точность достаточна. Если в 1 мл сточной воды содержится больше 5 мкг или меньше 0,1 мкг цинка (раствор при проведении определения получается интенсивно красным или чисто-зеленым), то определение повторяют, предварительно разбавив пробу в несколько раз или, в последнем случае, соответственно упарив ее на водяной бане.

Далее

Содержание никеля в сточных водах обычно очень незначительно; поэтому рекомендуется предварительно выпарить относительно большую порцию сточной воды досуха, растворите остаток в небольшом количестве воды, подкисленной Соляной кислотой, и отделить кремневую кислоту, присутствие которой при весовом окончании определения могло бы привести к повышенным результатам. В аммиачной среде, в которой проводят осаждение никеля, железо и алюминий выпадают в осадок в виде гидроокисей, поэтому их надо предварительно связать в комплексные соединения лимонной или винной кислотой или пирофосфатом натрия.

Далее

Соляная кислота, пл. 1,19 г/см3.Азотная кислота, пл. 1,4 г/см3.Винная или лимонная кислота.Аммиак, разбавленный (1 : 1) раствор.Комплексен III, 0,01 М раствор. Способ приготовления см. на стр. 82.Едкий натр, 2 н. раствор.

Далее

Очень малые количества никеля лучше определять колориметрическим методом. Метод основан на том, что при добавлении к щелочному раствору соли никеля диметилглиоксима и какого-нибудь окислителя, например брома, раствор окрашивается в красный цвет. При этом, очевидно, образуется диметилглиокси-мат четырехвалентного никеля . Реакция очень чувствительна.

Далее

Ряд производств спускает сточные воды, содержащие соли трехвалентного хрома или хромовой кислоты: гальванические цехи машиностроительных, станкостроительных, автомобильных, авиационных и т. п., красильные цехи текстильных предприятий, кожевенные заводы, на которых проводят хромовое дубление, химические заводы, выпускающие хромпик и хромовые квасцы и пр.

Далее

Серная кислота, разбавленный (1 : 3) раствор.Азотная кислота, разбавленный (1 : 1) раствор.Сульфат железа (//) или соль Мора, 0,1 н. титрованный раствор.Титр устанавливают по навеске или стандартному раствору бихромата калия с тем же индикатором, который используется при титровании пробы.

Далее

Персульфат аммония, свежеприготовленный 0,2%-ный раствор.Едкий натр или едкое кали, 0,1 н. раствор.Серная кислота, 2 н. раствор.Ход определения. Определение шестивалентного хрома. Отбирают такой объем профильтрованной сточной воды, чтобы в нем содержалось 1,0—50,0 мкг шестивалентного хрома, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Затем отбирают три порции по 20 мл, одну из них нейтрализуют 0,1 н. раствором едкой щелочи по фенолфталеину до слабо-розового окрашивания, другую нейтрализуют таким же объемом раствора едкой щелочи, но без прибавления индикатора, приливают 0,5 мл серной кислоты, 0,4 мл раствора дифенилкарбазида и через 10—15 мин определяют оптическую плотность раствора по отношению к третьей порции той же воды, к которой прибавляют все реактивы кроме дифенилкарбазида. Измерение производят в кюветах с расстоянием между стенками 5 см при длине волны света 540 ммк.

Далее

При пользовании вторым методом мышьяк превращают в мышьяковистый водород, который поглощают бумагой, пропитанной бромидом ртути. По интенсивности получаемой окраски судят о количестве мышьяка.

Далее

Азотная кислота, разбавленный (1 : 1) раствор.Соляная кислота, разбавленный (1:1) раствор.Аммиак, разбавленный (1 : 1) раствор.Сульфат меди. Растворяют 1 г Си804-5НгО в 100 мл разбавленной (1 : 1) соляной кислоты.

Далее

Реактивная бумага. Беззольную фильтровальную бумагу просушивают при 105 °С в течение 1 ч, после чего охлаждают в эксикаторе и погружают на 40 мин в 5%-ный спиртовый раствор бромида ртути (11). Пропитанную реактивом бумагу извлекают из раствора пинцетом и сушат на воздухе. После этого вырезают из бумаги диски диаметром 15 мм. Диски хранят в банке из темного стекла, поместив ее в эксикатор.

Далее

Приведенный ниже метод дает возможность сравнительно простыми операциями выделить органические вещества из сточной воды, разделить их по химическим свойствам на пять—шесть групп и определить содержание каждой группы в воде.

Далее

В зависимости от количества органических веществ в сточной воде отбирают для анализа пробу от 25 до 1000 мл. Объем пробы зависит и от того, ограничатся ли взвешиванием каждой группы выделенных веществ или же будут разделять и определять компоненты, входящие в ту или иную группу.

Далее

Отбирают 25—1000 мл анализируемой сточной воды, подкисляют серной кислотой и перегоняют с водяным паром. В дистиллят переходят все летучие с паром нейтральные и кислотные органические вещества. Отобрав аликвотную часть дистиллята, можно определить в ней кислотность титрованием раствором едкого натра по фенолфталеину. Остальную часть дистиллята можно исследовать по схеме, приведенной на стр. 176 (кислотные и нейтральные вещества и фенолы, варианты 1 и 2), или, если качественный состав отгона известен, применяя непосредственно специальные методы определения различных компонентов.

Далее

Для анализа воды, содержащей органические вещества в очень малых концентрациях, надо достаточно большой ее объем предварительно пропустить через колонку, наполненную активированным углем. В зависимости от концентрации органических веществ в воде берут от 10—20 г активированного угля до 1,5 кг (последнее—при анализе природных вод). Соответственно этому определяются и размеры колонки. Активированный уголь надо сначала очистить. Для этого его обрабатывают органическим растворителем в приборе Сокслета и промывают водой. (Органический растворитель применяют тот же, который используют для экстракции органических веществ). Часто активированный уголь приходится очищать и от железа обработкой соляной кислотой с последующим промыванием водой до удаления хлорид-ионов.

Далее

Образовавшийся формальдегид определяют колориметрическим методом с хромотроповой кислотой (см. стр. 187) .Серная кислота, пл. 1,84 г/см3 и разбавленный (1 : 3). раствор.Сульфит натрия, насыщенный раствор.

Далее

При нагревании разбавленных растворов формальдегида с хромотроповой кислотой (1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислотой) в сильнокислой среде образуется растворимое соединение, окрашенное в пурпурный цвет. Реакции не мешают другие альдегиды (ацетальдегид в больших концентрациях, порядка единиц граммов на 1 л, придает полученной окраске коричневатый оттенок, мешающий определению), глиоксаль, уксусная, муравьиная и щавелевая кислоты, ацетон и глицерин. Мешает фенол, сильно подавляющий окраску, получаемую от формальдегида. При определении формальдегида в концентрациях от 1 до 10 мг!л. можно допустить содержание фенола до 10 мг!л при большем его содержании получаются пониженные результаты.

Далее

Метод основан на том, что при прибавлении фенилгидразина х раствору, содержащему формальдегид, в присутствии окислителя (гексацианоферрата (III) калия K3[Fe(CN)6]) происходит окисление фенилгидразина до фенилгидразона, причем промежуточный продукт этого окисления конденсируется с формальдегидом, образуя вещество, окрашенное в оранжево-красный цвет. Если эту реакцию проводить в щелочной среде, то все вещества, выделяющие формальдегид при разложении в кислой среде, не дают окраски.

Далее

При добавлении кислоты бледно-желтая форма переходит в яркоокрашенную фиолетово-красную, содержание которой определяют, измеряя светопоглощение раствора в фотоколориметре с зелеными светофильтрами или визуально, сравнением со шкалой стандартов.

Далее

Определению не мешают: свинец, марганец, никель, кобальт, медь, цинк, кадмий, алюминий, щелочноземельные и лантаниды. Мешает определению присутствие железа. Ниже (см. стр. 204) приводится предлагаемый в этом случае ход определения. Мешают хлорид-ионы, если содержание их более чем в 20 раз превышает содержание комплексона. В этом случае рекомендуется проводить титрование с тиомочевиной в качестве индикатора (см. метод «Б»).

Далее

Рабочий стандартный раствор алифатических аминов получают из основного раствора, разбавляя его сухим толуолом так, чтобы в 1 мл разбавленного раствора содержалось 0,1 мг аминов.Пикриновая кислота, 0,02%-ный раствор в сухом толуоле.

Далее

Первичные алифатические амины образуют с эозином соли, которые растворяются в органических растворителях с образованием растворов , окрашенных в розовый цвет. Сам эозчн, растворяясь в тех же растворителях, их не окрашивает.

Далее

Предлагаемый метод основан на окислительном разложении дитиофосфатов, при котором содержащийся в них фосфор превращается в фосфат-ионы; ионы РО4- определяют колориметрическим методом в виде фосфорномолибденовой сини.

Далее

Метод основан на получении дитиофосфата меди (II), растворимого в четыреххлористом углероде с образованием раствора, интенсивно окрашенного в желто-оранжевый цвет.Этот метод следует предпочесть методу «А» особенно в тех случаях, когда анализируемая сточная вода содержит очень мало дитиофосфата в присутствии большого количества фосфат-ионов (например, очищенная сточная вода, полученная после обработки хлорной известью).

Далее

Полиакриламид (С3Н5ОЫ)„—высокомолекулярное органическое соединение; применяется в процессе освобождения природных вод от тонких взвесей и окрашенных растворимых веществ методом коагуляции. Полиакриламид вызывает быстрое образование крупных хлопьев, увлекающих с собой указанные вещества. Его применяют также для улучшения процесса фильтрования различных жидкостей через ткани, при очистке некоторых сточных вод и т. п.

Далее

Аналогичную реакцию дает циклогексаноноксим. Определению не мешают: циклогексан, бензол, нитроциклогексан, капролактам, адипиновая кислота и нитробензол.Аш-кислота. Растворяют 50 мг однозамещенной натриевой соли Аш-кис-лоты в 20 мл 0,05 н. раствора серной кислоты. Раствор сохраняется в течение суток при условии хранения его в склянке из темного стекла.

Далее

К группе летучих фенолов относятся простейшие одноатомные фенолы: собственно фенол СвН5ОН, орто-, мета- и паракре-золы, ксиленолы и некоторые другие. Все они перегоняются с водяным паром. Летучие фенолы встречаются в сточных водах от пирогенного разложения топлива, в сточных водах анилинокрасочных, химико-фармацевтических заводов, заводов, производящих пластические массы, и многих других.

Далее

Колориметрическим методом можно определять фенолы, когда концентрация их в анализируемой воде лежит в пределах от 0,05 до 60 мг/л.Продукт реакции окрашен в оранжевый цвет.Другие фенолы образуют подобные же окрашенные соединения. Реакция образования красителей происходит в сильнощелочной среде.

Далее

Серная кислота, разбавленный (1 : 3) раствор.Буферный раствор. Растворяют 20 г хлорида аммония в 100 мл 25% -ног® раствора аммиака; pH этого раствора равен 9,8.Стандартный раствор фенола и рабочий стандартный раствор фенола— см. стр. 227.

Далее

Метод аналогичен предыдущему. Для окисления авторы использовали персульфат аммония вместо гексацианоферрата (III) калия. Этим устраняется желтоватая окраска, вызываемая присутствием избытка окислителя.

Далее

Во втором методе сначала проводится хроматографическое разделение на бумаге самих одноатомных фенолов, а потом пятна «проявляют» обработкой раствором диазотированного п-нитро-аяилина. Так отделяются простой фенол, о-крезол и сумма м-крезол +п-крезол.

Далее

Метилэтилкетон, насыщенный водой. Для насыщения помещают в делительную воронку равные объемы метилэтилкетона и воды и энергично встряхивают. Затем отделяют слой органического растворителя.Кружки хроматографической бумаги. На хроматографической бумаге марки Б вычерчивают окружности диаметром 16 см и в середине каждого круга проводят концентрическую окружность диаметром 3 см. На эту окружность наносят капли исследуемого раствора. Кружки вырезают, и в центре каждого из них делают лезвием бритвы разрез в 2 см, в которой вставляют «фитиль»— полоску бумаги того же сорта длиной 6—7 см. По этому фитилю, погруженному в кристаллизатор с растворителем (см. ниже) жидкость поднимается капиллярными силами вверх и распространяется по бумажному кругу от центра к периферии.

Далее

Диазотированный п-нитроанилин. Растворяют 0,69 г п-нитроанилина в 65 мл 1 н. соляной кислоты, разбавляют до 1 л водой, отбирают 20 мл и осторожно прибавляют по каплям 2%-ный раствор нитрита натрия до обесцвечивания жидкости. Хранят при 8 °С; реактив пригоден в течение 2—3 суток.

Далее

Для определения нелетучих фенолов проводят сначала отгонку с паром летучих фенолов, как описано на стр. 224. Из остатка выделяют органические вещества экстракцией (стр. 174) и фенольную фракцию одним из вариантов метода (стр. 175). После отгонки эфира остаток фенолов взвешивают. Хотя в остатке по способу его выделения могли бы присутствовать и другие растворимые в эфире и нелетучие слабые органические кислоты (р/С Ю), это обычно не наблюдается, так как такие кислоты в фенольных сточных водах практически отсутствуют.

Далее

Гидрохинон встречается в сточных водах коксохимических заводов вместе с пирокатехином и резорцином. Имеются сточные воды, не содержащие других многоатомных фенолов, помимо гидрохинона. Предлагаемый метод дается в двух вариантах: для анализа относительно чистых вод и для определения гидрохинона в присутствии резорцина и пирокатехина.

Далее

Ацетатный буферный раствор (pH 5,75). Смешивают 16 мл 1 М раствора уксусной кислоты с 184 мл I М раствора ацетата натрия и разбавляют до 1 л свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой.Хлорид железа (///), 0,02 М раствор. Растворяют 5,406 г РеС13-6Н20 в дистиллированной воде, прибавляют 8 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют до 1 л.

Далее

Пирокатехин так же, как и гидрохинон, окис ляется хлоридом железа (III); при этом образуется ортохинон. Резорцин в отсутствии пирокатехина не мешает определению гидрохинона, так как он окисляется чрезвычайно медленно, но в присутствии пирокатехина происходит индуцированное окисление резорцина одновременно с окислением пирокатехина. Для устранения влияния этих двухатомных фенолов, пирокатехин осаждают в оптимальных условиях в виде его свинцовой соли. Добавляют сульфит, который препятствует окислению резорцина и гидрохинона и осаждаясь в виде сульфита свинца (коллектор) способствует полному осаждению пирокатехината свинца.

Далее

Определяют светопоглоще ние анализируемой сточной воды при А=ЗЗЭ ммк по сравнени ю с природной или водопроводной водой, которая используется в данном производстве. Метод применим, если в сточной воде нет других примесей, сильно поглощающих лучи указанной длины волны, или если содержание таких примесей точно известно и на них можно ввести поправку, прибавив их в соответствующем количестве в нулевой раствор. В противном случае пользуются методом «Б».

Далее

При нагревании растворов пикриновой кислоты с глюкозой и едкой щелочью происходит восстановление пикриновой кислоты с образованием пикрамината натрия (натриевой соли 4,6-ди-нитро-2-аминофенола), окрашивающего раствор в коричневокрасный цвет.

Далее

Стандартный раствор «окрашенного тринитротолуола». Растворяют 0,050 г a-тринитролуола в дистиллированной воде, прибавляют 10 мл 0,1 н. раствора едкого натра, разбавляют почти до 1 л дистиллированной водой и оставляют на прямом солнечном свету, пока интенсивность окраски раствора не перестанет возрастать. Тогда приливают 10 мл 0,1 н. раствора кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,05 мг «окрашенного тринитротолуола».

Далее

Нефть и нефтепродукты (смазочные масла, керосин и т. п.) встречаются в сточных водах нефтеперегонных заводов, нефтепромыслов и нефтебаз, с которыми попадают в водоемы и загрязняют их.В настоящее время мы не располагаем достаточно чувствительными, точными и избирательными методами определения нефтепродуктов в сточных водах во всем многообразии их количественного и качественного состава. Прежде всего, все методы (за исключением, быть может, методов светопоглощения в инфракрасных лучах и комбинационного рассеяния света) дают суммарное содержание в сточной воде всех веществ, извлекаемых тем или иным органическим растворителем (эфиром, четыреххлористым углеродом). Только будучи уверенными, что в анализируемой сточной воде нефтепродукты являются единственными (или хотя бы значительно преобладающими перед всеми другими) органическими веществами, ее загрязняющими, можно принять, что результат определения выражает содержание нефтепродуктов в воде.

Далее

Хлорид натрия, реактивный.Серная кислота, пл. 1,84 г/см3 и разбавленный (1 : 9) раствор.Диэтиловый эфир, ч. д. а., темп. кип. 34,5—35,5 °С.Сульфат натрия безводный. Продажный реактив прокаливают до удаления всей влаги и хранят в банке с хорошо притертой пробкой.

Далее

Для определения очень малых концентраций нефтепродуктов, например в водоемах, предлагается метод, заключающийся в следующем. Анализируемую воду, взятую в достаточном объеме, пропускают через слой силикагеля, который затем высушивают на воздухе и обрабатывают эфиром в приборе -Сокслета. В полученном эфирном растворе определяют нефтепродукты нефеломет-рическим методом, описанным выше (см. стр. 251).

Далее

Обработку эфиром и фильтрование повторяют три-четыре раза, расходуя на это каждый раз по 20 мл эфира. Затем из полученного эфирного раствора отгоняют эфир, высушивают остаток 30 мин при температуре около 100—105 °С и взвешивают.

Далее

Разбавляя основной стандартный раствор чистым бензолом, приготовляют из него рабочие стандартные растворы любой желаемой концентрации .

Далее

Бромциан очень ядовит; приготовлять его следует в хорошо действующем вытяжном шкафу.Анилиновая вода. Насыщенный водный раствор анилина, перегнанного при 184°С.Стандартный раствор пиридина. Продажный пиридин, х. ч., сначала высушивают прокаленным поташем, потом безводной окисью бария и перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 114—116 °С.

Далее

Хлорциан получается в процессе определения пиридиновых оснований из цианида и хлорамина Т.Стандартный раствор пиридина. Раствор приготовляют так же, как в методе А, но рабочий раствор получают с концентрацией 0,5 жг/л.

Далее

Метод основан на том, что анионные синтетические моющие вещества (детергенты) образуют с метиленовой синей комплексные соединения, растворимые в хлороформе с образованием синих растворов. Сама метиленовая синяя в хлороформе не растворяется. В описываемом варианте метода экстракцию указанного комплексного соединения хлороформом проводят сначала в щелочной среде (буферный раствор, pH 10), а затем соединенные хлороформные экстракты промывают кислым раствором метиленовой синей. Таким двойным экстрагированием устраняется мешающее действие хлоридов, нитратов, роданидов и белков.

Далее