Прибор. Прибор для отгонки кремнефтористоводородной кислоты показан на рис. 10. Отгонку проводят с водяным паром. Для отгонки можно применять обыкновенную круглодонную колбу или колбу Клайзена, показанную на рис. 10. Лучше пользоваться специально изготовленной колбой, изображенной на рис. 11.[ ...]
Серная кислота, пл. 1,84 г/см3, не содержащая фторидов. Продажную кислоту кипятят в вытяжном шкафу 1 ч.[ ...]
Ферросилиций, растертый в порошок, или чистый кварцевый песок. Кварцевый песок предварительно кипятят с серной кислотой пл. 1,84 г/см3, тщательно промывают водой и высушивают.[ ...]
Сульфат серебра, насыщенный раствор. Обрабатывают 100 мл дистиллированной веды 1 г сульфата серебра, затем раствор фильтруют. 1 мл полученного насыщенного раствора содержит около 7 мг сульфата серебра.[ ...]
Едкий натр, 0.1 н. раствор.[ ...]
Проверка герметичности прибора. В дистилляционную колбу вносят снова те же реактивы и в тех же количествах, какие вводились при проведении «холостого» опыта (см. выше), и, кроме того, еще 5 или 10 мл стандартного рабочего раствора фторида натрия (см. стр. 121).[ ...]
Проводят отгонку, как описано выше, и определяют содержание фторидов в дистилляте по Рис. 11. Колба для отгонки кре-методу «А» или «Б». Получен- мнефтористоводородной кислоты.[ ...]
Ход определения. В дистилляционную колбу вливают 10— 15 мл анализируемой сточной воды (в зависимости от содержания фторидов; если надо, воду предварительно упаривают, см. стр. 122), прибавляют 0,5 г ферросилиция (или очищенного кварцевого песка, см. выше), 25 мл серной кислоты и столько насыщенного раствора сульфата серебра, сколько надо для осаждения хлоридов .[ ...]
Затем присоединяют колбу к парообразователю с кипящей водой и ведут перегонку, поддерживая температуру жидкости в колбе 2 в пределах 125—; 135 °С и пропуская пар. Собирают три порции отгона: первую—100 мл и две—по 50 мл. Обе последние порции разбавляют дистиллированной водой также до 100 мл. Затем в каждой порции отгона определяют содержание фторидов по методу «А» или «Б», суммируют найденные количества и вычитают содержание фторидов в «холостой» пробе.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Прибор для отгонки кремнефтористоводородкой кислоты |
 |