Метод основан на том, что оксихинолят алюминия количественно экстрагируется хлороформом в слабокислой среде (pH 4,35—4,5), окрашивая хлороформный слой в желто-зеленый цвет. По интенсивности этой окраски определяют содержание алюминия колориметрическим титрованием или методом стандартной шкалы. Мешающее определению железо предварительно окисляют до трехвалентного и извлекают хлороформом в более кислой среде (pH 1,7—2,0).[ ...]
Соляная кислота, 1 н. раствор.[ ...]
Ацетатный буферный раствор. Смешивают 102 мл VM раствора уксусной кислоты с 98 мл 1 М раствора ацетата натрия и доводят объем водой до 1 л, pH этого раствора равен 4,5.[ ...]
Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой воды, чтобы в нем содержалось от 5 до 200 мкг алюминия; если надо, разбавляют дистиллированной водой до 25—50 мл, прибавляют немного (на кончике ножа) персульфата аммония, перемешивают до растворения; дают раствору постоять несколько минут, после этого переносят его в делительную воронку, снабженную притертой пробкой, и нейтрализуют 0,1 н. кислотой или щелочью.[ ...]
Необходимое для нейтрализации количество кислоты или щелочи находят, титруя отдельную порцию анализируемой воды по метиловому оранжевому. Затем подкисляют раствор, добавляя 0,4 мл соляной кислоты на каждые 25 мл раствора (после подкис-ления pH раствора должен быть 1,7—1,95), приливают 1,5—2 мл раствора 8-оксихинолина в хлороформе, сильно встряхивают, дают постоять до разделения слоев и сливают окрашенный окси-хинолятом железа нижний слой.[ ...]
Извлечение железа из раствора повторяют еще раз, прибавляя вторую такую же порцию раствора 8-оксихинолина в хлороформе. Если содержание железа меньше 8 мг/л, как это обычно бывает, при втором экстрагировании получается очень бледно окрашенный слой хлороформа, и в этом случае двумя экстракциями можно ограничиться.[ ...]
К не содержащему железа раствору приливают 2,5—3,0 мл раствора 8-оксихинолина в хлороформе, 10 мл ацетатного буферного раствора (pH 4,5) и, энергично встряхивая, извлекают окси-хинолят алюминия. При указанном выше содержании алюминия практически полное извлечение его достигается одной экстракцией. Дают постоять 1—2 мин для разделения слоев и затем переносят нижний, окрашенный в желто-зеленый цвет слой хлороформа в пробирку для колориметрического титрования (при этом можно захватить около 25 мл водного слоя). В другую такую же пробирку наливают 15 мл дистиллированной воды, 10 мл указанного выше ацетатного буферного раствора и столько раствора 8-оксихинолина в хлороформе, сколько его было прибавлено в первый раствор. Жидкость титруют из микробюретки стандартным раствором алюминиевых квасцов, в 1 мл которого содержится 0,1 мг алюминия, при сильном встряхивании пробирки, до совпадения интенсивности окрасок в обеих пробирках. При очень малом содержании алюминия титруют раствором квасцов, разбавленным в 10 раз, т. е. содержащим 0,01 мг алюминия в 1 мл.[ ...]
Вместо колориметрического титрования можно применять и метод сравнения со шкалой стандартов .[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Алюминий |
| См. далее:Алюминий |
| См. далее:Алюминий |
| См. далее:Алюминий |
| См. далее:Алюминий |
| См. далее:Алюминий |