При нагревании разбавленных растворов формальдегида с хромотроповой кислотой (1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислотой) в сильнокислой среде образуется растворимое соединение, окрашенное в пурпурный цвет. Реакции не мешают другие альдегиды (ацетальдегид в больших концентрациях, порядка единиц граммов на 1 л, придает полученной окраске коричневатый оттенок, мешающий определению), глиоксаль, уксусная, муравьиная и щавелевая кислоты, ацетон и глицерин. Мешает фенол, сильно подавляющий окраску, получаемую от формальдегида. При определении формальдегида в концентрациях от 1 до 10 мг!л. можно допустить содержание фенола до 10 мг!л при большем его содержании получаются пониженные результаты.[ ...]
Серная кислота, пл. 1,84 г/см3, 1 н. раствор.[ ...]
Хромотроповая кислота, 2%-ный водный раствор. Применяемый препарат хромотроповой кислоты должен быть чистым. Техническую хромотроповую кислоту можно очистить следующим способом. В круглодонную колбу емкостью 1 л помещают 66 г технической хромотроповой кислоты и 500 мл 30%-ного раствора ацетата натрия. Смесь нагревают 30—35 мин на кипящей водяной бане, затем прибавляют 5 г животного или активированного угля, перемешивают и фильтруют раствор горячим, отделяя его от угля и остатка хромотроповой кислоты. К фильтрату, имеющему темно-коричневую окраску, прибавляют 7,5—10,0 мл концентрированного раствора бисульфита натрия (раствор хромотроповой кислоты должен стать желтый), подкисляют соляной кислотой (пл. 1,19 г/см3) до кислой реакции по конго и охлаждают до 15—20 °С. Выделившуюся хромотроповую кислоту отсасывают и промывают 50—75 мл 10% -ного раствора хлорида натрия. Отжатый продукт промывают еще 50 мл спирта и высушивают при 50—70 °С.[ ...]
Едкий натр, 1 и. раствор.[ ...]
Тиосульфат натрия, 0,05 н. раствор.[ ...]
Отобрав из колбы 1 мл раствора, прибавляют к нему 0,5 мл раствора хромотроповой кислоты, 5 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см3) и колбу помещают в кипящую водяную баню на 30 мин.[ ...]
Через 30 мин раствор охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Затем перемешивают, переносят раствор в кювету фотоколориметра (расстояние между стенками 5 см) и измеряют светопогло-щение полученного раствора по сравнению со светопоглощением раствора, полученного в «холостом» опыте с одними реактивами. Применяют зеленые светофильтры (Х=570 ммк). Молярный коэффициент светопоглощения равен 12 000.[ ...]
Содержание формальдегида рассчитывают по калибровочной кривой, для построения которой приготовляют стандартные растворы формальдегида, в 1 мл которых содержится от 0,5 до 20 мкг формальдегида. Отобрав по 1 мл каждого из этих растворов, их обрабатывают хромотроповой и серной кислотами, как и анализируемый раствор, разбавляют до 50 мл и измеряют свето-поглощение. Стандартные растворы формальдегида приготовляют соответствующим разбавлением его концентрированного раствора (в 1 мл содержится приблизительно 2 мг). Титр разбавляемого раствора устанавливают иодометрическим методом, для чего к 5 мл раствора прибавляют 50 мл раствора иода и 15 мл раствора ЫаОН, через 15 мин подкисляют 20 мл 1 н. раствора серной кислоты и еще через 15 мин оттитровывают выделившийся иод раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.[ ...]
Интенсивность полученной окраски можно измерять и визуально, приготовив стандартную шкалу окрасок, или в цилиндрах Геннера.[ ...]
Вернуться к оглавлению