Метод основан на том, что сульфосалициловая кислота (или ее натриевая соль) образует с солями железа окрашенные комплексные соединения, причем в слабокислой среде сульфосалицило-вая кислота реагирует только с солями железа (III) (красное окрашивание), а в слабощелочной среде—как с солями железа (III), так и с солями железа (II) (желтое окрашивание).[ ...]
Сульфосалициловая кислота, 10%-ный раствор, или сульфосалицилат натрия, насыщенный раствор. Сульфосалицилат натрия можно приготовить в лаборатории из салициловой кислоты следующим способом. При нагревании и перемешивании 138 г салициловой кислоты обрабатывают 56 мл серной кислоты пл. 1,84 г/смг, прибавляя ее осторожно, маленькими порциями. Когда масса приобретет однородный желто-розовый цвет, нагревание прекращают. По охлаждении к полученной сульфосалициловой кислоте приливают двукратный объем насыщенного раствора хлорида натрия. Образовавшийся сульфосалицилат натрия отделяют на фарфоровой воронке с дырчатым дном и промывают сначала насыщенным раствором хлорида натрия, потом 2—3 раза холодной водой, после чего высушивают в сушильном шкафу при 60—70 °С.[ ...]
Аммиак, разбавленный раствор. Смешивают 200 мл концентрированного раствора аммиака с 300 мл воды.[ ...]
Стандартный раствор соли железа. Растворяют 0,8634 г железо-аммоний-ных квасцов в дистиллированной воде, к раствору добавляют 10 мл серной кислоты пл. 1,84 г/см3 и разбавляют в мерной колбе до 1 л; отобрав 100 мл полученного раствора, разбавляют водой в мерной колбе снова до 1 л. Получается раствор, в 1 мл которого содержится 0,01 мг железа.[ ...]
Соляная кислота, разбавленный (3:2) раствор.[ ...]
В таких же градуированных пробирках приготовляют шкалу стандартов, наливая из микробюретки 0,1; 0,2 и т. д. до 1,0 мл стандартного раствора, в 1 мл которого содержится 0,01 мг железа, разбавляют содержимое каждой пробирки до 10 мл и приливают те же реактивы, что и в анализируемую воду.[ ...]
Интенсивность окрасок сравнивают через 10 мин после приготовления растворов.[ ...]
Можно также измерять интенсивность полученного окрашенного раствора в фотоколориметре с синими светофильтрами (¡».=420—430 ммк).[ ...]
Определение содержания трехвалентного железа. Все определение проводят так же, как и определение общего содержания железа, за исключением того, что анализируемый раствор нейтрализуют по конго красному, определив необходимое количество щелочи в отдельной пробе сточной воды, и во все пробирки шкалы стандартов вместо аммиака вливают по 0,1 мл соляной кислоты. Окраску анализируемого раствора сравнивают с окрасками растворов шкалы через 10 мин после приготовления.[ ...]
Результат определения рассчитывают по той же формуле, что и при определении общего содержания железа, но в этом случае за х принимают содержание железа (III) в растворе в мг/л.[ ...]
Вернуться к оглавлению