Метилэтилкетон, насыщенный водой. Для насыщения помещают в делительную воронку равные объемы метилэтилкетона и воды и энергично встряхивают. Затем отделяют слой органического растворителя.[ ...]
Кружки хроматографической бумаги. На хроматографической бумаге марки Б вычерчивают окружности диаметром 16 см и в середине каждого круга проводят концентрическую окружность диаметром 3 см. На эту окружность наносят капли исследуемого раствора. Кружки вырезают, и в центре каждого из них делают лезвием бритвы разрез в 2 см, в которой вставляют «фитиль»— полоску бумаги того же сорта длиной 6—7 см. По этому фитилю, погруженному в кристаллизатор с растворителем (см. ниже) жидкость поднимается капиллярными силами вверх и распространяется по бумажному кругу от центра к периферии.[ ...]
Перед проведением разделения кружок бумаги пропитывают 4%-ньш раствором карбоната натрия, опрыскивая им из пульверизатора обязательно обе стороны кружка. Затем кружок подсушивают до слабо ощутимой влажности. Раствор карбоната натрия служит на бумаге неподвижной фазой при хроматографическом разделении и, кроме того, способствует устойчивости получаемых цветных пятен.[ ...]
Диазотированная сульфаниловая кислота, раствор. Приготовляют 10%-ный раствор диазотированной сульфаниловой кислоты в 5%-ном растворе едкого натра. Применяют только свежеприготовленный раствор.[ ...]
Хроматографическая камера. Хроматографической камерой служит обыкновенный эксикатор высотой 17 см и диаметром 18,5 см. Для минимального испарения растворителя из бумаги во время хроматографирования за 24 ч до начала определения наливают на дно эксикатора воду и ставят в него маленький кристаллизатор диаметром 10 см и высотой 6 см, в который вливают метилэтилкетон, насыщенный водой. После этого эксикатор плотно закрывают крышкой.[ ...]
Микропипетка. Применяют микропипетку (рис. 18) емкостью 2—5 мкл (не больше). Для ее калибровки маленький кусочек плотной фильтровальной бумаги взвешивают в бюксе на аналитических весах. Затем на взвешенную бумагу выдувают из пипетки воду и тотчас же снова взвешивают бумагу в бюксе. Операцию повторяют 8—10 раз и находят среднее арифметическое из полученных результатов.[ ...]
Ход определения. Нахождение значений образующихся фенилазокрасителей.[ ...]
Поскольку значения несколько колеблются с изменением условий, рекомендуется находить их экспериментально при каждой смене партии хроматографической бумаги или применяемого растворителя.[ ...]
По интенсивности окраски пятна можно судить о содержании различных фенолов. Минимальные определяемые количества фенола и л-крезола—1 мкг; ж-крезола и о-крезолу—2 мкг. Максимально допустимое количество каждого из фенолов—16— 18 мкг.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Хроматограмма смеси фенола, /1-крезола, о-крезола и п-крезола |
 |