Бромциан очень ядовит; приготовлять его следует в хорошо действующем вытяжном шкафу.[ ...]
Анилиновая вода. Насыщенный водный раствор анилина, перегнанного при 184°С.[ ...]
Стандартный раствор пиридина. Продажный пиридин, х. ч., сначала высушивают прокаленным поташем, потом безводной окисью бария и перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 114—116 °С.[ ...]
Винная кислота, приблизительно ОД н. раствор.[ ...]
Цитратный буферный раствор, pH которого равен 3. Смешивают 4 мл 0,1 Ж раствора двузамещенного цитрата натрия с 6 мл 0,1 н. соляной кислоты.[ ...]
Ход определения. В перегонную колбу помещают такой объем анализируемой воды, чтобы содержание в ней пиридина было в пределах 0,01—0,5 мг. Разбавляют пробу, если цадо, до 200 мл дистиллированной водой, подщелачивают 10—15 мл едкого натра и перегоняют. Собрав около 100 мл отгона, переносят его в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают.[ ...]
К подготовленному одним из указанных способов раствору, перенесенному в делительную воронку емкостью 50 мл, приливают 1 мл свежеприготовленного раствора бромциана в н-амиловом спирте, смесь взбалтывают, приливают 1 мл анилиновой воды, снова интенсивно взбалтывают в течение 2—3 мин и дают постоять 15—20 мин. Затем приливают 3 мл н-амилового спирта, сильно взбалтывают, дают слоям разделиться, сливают нижний водный слой, переносят слой амилового спирта в кювету для колоримет-рирования (расстояние между стенками 0,5 см) и определяют оптическую плотность, поместив во вторую кювету раствор, полученный в «холостом» опыте с 20 мл воды, в которую были прибавлены все указанные реактивы. Измерение проводят при длине волны проходящего света 450 ммк. Молярный коэффициент свето-поглощения 5500.[ ...]
Вернуться к оглавлению