В пробирку 1 прибора, показанного на рис. 8, помещают 2 мл анализируемой воды, содержащей не более 2 мкг (1,0 мг/л) цианид-ионов, и прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого. В пробирку-приемник 2 наливают 2 мл 0,01 н. раствора едкой щелочи и пропускают воздух, освобожденный от двуокиси углерода, со скоростью 100—150 пузырьков в 1 мин. Затем через воронку 3 вводят в пробу 0,1 н. соляную кислоту в количестве, достаточном для нейтрализации пробы, и сверх того еще 3—4 капли.[ ...]
Ниже описаны два метода определения роданидов. В первом из них реактивами служат пиридин с бензидином или сульфаниловой кислотой, или же с барбитуровой кислотой. Эти три варианта аналогичны соответствующим вариантам метода определения цианидов (см. стр. 105 и 108). Их удобно применять в тех случаях, когда одновременно определяют цианиды. Метод не применим для анализа сильноокрашенных сточных вод. Второй метод требует несколько большего времени, но его можно применять и при анализе сильно загрязненных, интенсивно окрашенных сточных вод.[ ...]
При добавлении бромной воды или раствора хлорамина Т к раствору, содержащему роданиды, последние (так же, как и цианиды) превращаются в бромциан (или хлорциан). Следовательно, роданиды можно определять теми же вариантами метода, какими определяют цианиды (см. стр. 105 и 108). Если сточная вода содержит и цианиды и роданиды, первые предварительно удаляют отгонкой или связывают формальдегидом.[ ...]
Поступают следующим образом: 2 мл анализируемого раствора, содержащего не более 6 мкг цианид- и роданид-ионов и не менее 0,1 мкг роданид-ионов, помещают в градуированную пробирку, снабженную притертой пробкой, добавляют 1 каплю 1%-ного раствора формальдегида, закрывают пробкой и дают постоять 5 мин. После этого вносят бромную воду по каплям до появления избытка брома (слегка желтое окрашивание) и снова дают постоять 5—10 мин, чтобы весь избыток формальдегида окислился. Удаление избытка брома добавлением сернокислого гидразина или мышьяковистой кислоты и дальнейшее определение проводят, как описано на стр. 107 при определении цианидов, умножая полученный результат на 2,2—коэффициент пересчета от цианид-ионов на роданид-ионы.[ ...]
Соляная кислота, 0,1 н. раствор.[ ...]
Стандартный раствор роданида. Навеску 1,673 г роданида калия растворяют в 1 л кипяченой дистиллированной воды. 1 мл такого раствора содержит 1 мг CNS . Перед построением калибровочной кривой этот раствор разбавляют в 1000 раз. 1 мл полученного раствора содержит 1 мкг CNS-.[ ...]
Если определение проводится барбитуратным вариантом метода, то перед добавлением хлорамина Т в анализируемый раствор вводят 0,2 мл раствора хлорида железа (III).[ ...]
Для расчета содержания роданид-ионов пользуются калибровочной кривой, приготовленной по стандартным растворам роданида, или же калибровочной кривой для определения цианидов; в последнем случае полученный результат умножают на теоретический коэффициент пересчета, равный 2,2. Можно заканчивать определение и визуальным сравнением полученной окраски с окраской шкалы стандартов, но следует учитывать, что они устойчивы не более 30 мин.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Прибор для отдувки синильной кислоты |
 |