Многие органические вещества полностью окисляются перманганатом, если соприкасаются с его избытком достаточно продолжительное время или относительно более короткое время, но при температуре кипения. Однако в последнем случае происходит в известной мере самопроизвольное разложение перманганата с выделением кислорода и результаты получаются неправильными и невоспроизводимыми.[ ...]
В описанном ниже методе окисление перманганатом проводят при комнатной температуре в течение 24 ч в щелочной среде. В этих условиях органические вещества окисляются быстрее, чем в кислой среде, но окисление идет до оксалата. Затем раствор подкисляют, оставляют на некоторое время для окисления оксалата и других органических веществ, которые полнее окисляются в кислой среде, и оттитровывают избыток перманганата.[ ...]
Едкий натр, 4 н. раствор.[ ...]
Серная кислота, 4 н. раствор.[ ...]
Перманганат калия, 0,1 н. раствор.[ ...]
Иодид калия, твердый.[ ...]
Соль Мора, 0,1 н. раствор.[ ...]
Ход определения. К отобранной порции сточной воды прибавляют такой объем 0,1 н. раствора перманганата, чтобы он примерно в 2 раза превышал объем, требуемый для окисления всех окисляемых перманганатом веществ, и 10 мл раствора едкого натра. Закрывают колбу притертой пробкой и оставляют на 24 ч при комнатной температуре. Затем приливают 25 мл серной кислоты и дают постоять еще 2 ч. Избыток перманганата определяют одним из следующих способов: а) прибавляют 1 г иодида калия и титруют раствором тиосульфата, добавляя раствор крахмала к концу титрования; б) приливают раствор соли Мора до обесцвечивания анализируемого раствора и еще сверх того приблизительно такое же количество; затем титруют раствором перманганата до появления розовой окраски.[ ...]
Проводят «холостой» опыт со всеми прибавленными реактивами, взяв дистиллированную воду в таком же объеме, в каком была взята сточная вода для анализа. К этой дистиллированной воде предварительно прибавляют раствор перманганата по каплям (из микробюретки) до появления слабого розового окрашивания. При проведении «холостого» опыта вначале приливают такой же объем 0,1 н. раствора перманганата, какой был прибавлен при анализе пробы.[ ...]
Рисунки к данной главе:
Склянка для инкубации при определении |