Реактивная бумага. Беззольную фильтровальную бумагу просушивают при 105 °С в течение 1 ч, после чего охлаждают в эксикаторе и погружают на 40 мин в 5%-ный спиртовый раствор бромида ртути (11). Пропитанную реактивом бумагу извлекают из раствора пинцетом и сушат на воздухе. После этого вырезают из бумаги диски диаметром 15 мм. Диски хранят в банке из темного стекла, поместив ее в эксикатор.[ ...]
Рабочий стандартный раствор арсенита натрия. В мерную колбу емкостью 1 л помещают 10 мл стандартного раствора, разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают. В 1 мл полученного раствора содержится 0,01 мг мышьяка.[ ...]
Соляная кислота, разбавленный (1 : 2) раствор.[ ...]
Хлорид олова (II), 10%-ный раствор в разбавленной (1 : 9) соляной кислоте.[ ...]
Цинк, гранулированный, не содержащий мышьяка.[ ...]
Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой воды, чтобы в нем содержалось от 0,5 до 20 мкг мышьяка, и продолжают анализ так же, как в методе «А», включая выделение гидроокиси железа аммиаком. Осадок гидроокиси железа, содержащий весь мышьяк из взятой пробы сточной воды, отфильтровывают, растворяют на фильтре в 15 мл соляной кислоты и полученный раствор переносят в колбу прибора (рис. 14).[ ...]
Раствор разбавляют дистиллированной водой до 50 мл, приливают к нему 1 мл раствора хлорида олова (II) и всыпают 5 г гранулированного цинка, не содержащего мышьяка, после чего быстро закрывают колбу насадкой для улавливания мышьяковистого водорода с вставленным в нее диском реактивной бумаги. Дают раствору постоять 1 ч при комнатной температуре, изредка встряхивая колбу, чтобы перемешать ее содержимое.[ ...]
Затем разбирают прибор и сравнивают полученное пятно на реактивной бумаге со шкалой пятен, приготовленной предварительно путем восстановления в указанных выше условиях различных растворов с известным содержанием мышьяка.[ ...]
Относительная ошибка определения колеблется в пределах 10—20% и лишь для долей микрограмма достигает 50%. При использовании бромида ртути (II) сурьма совершенно не мешает определению мышьяка.[ ...]
Приготовленную шкалу рекомендуется срисовать акварельными красками и пользоваться полученными окрасками.[ ...]
Рисунки к данной главе:
Прибор для определения мышьяка |