Предлагаемый метод основан на окислительном разложении дитиофосфатов, при котором содержащийся в них фосфор превращается в фосфат-ионы; ионы РО4- определяют колориметрическим методом в виде фосфорномолибденовой сини.[ ...]
Серная кислота, 5 н. раствор.[ ...]
Перманганат калия, 0,4 н. раствор.[ ...]
Аскорбиновая кислота, 0,25 н. раствор. 0,352 г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Применяют свежеприготовленный раствор.[ ...]
Стандартный раствор однозамещенного кислого фосфата калия. Растворяют 0,2196 г КНгРО. в 500 мл дистиллированной воды. В 1 мл этого раствора содержится 0,1 мг фосфора. Рабочие стандартные растворы приготовляют разбавлением основного раствора непосредственно перед употреблением.[ ...]
Ход определения Отбирают 50 мл анализируемой сточной воды, содержащей от 0,02 до 1 мг/л фосфора в виде дитиофосфата (если содержание дитиофосфата превышает указанное количество, отбирают меньшую порцию анализируемой воды и разбавляют до 50 мл), к пробе приливают 6,5 мл серной кислоты, 5 мл раствора перманганата калия и слабо кипятят в течение 10 мин. Затем прибавляют 1 мл 10%-ного раствора сульфита натрия для восстановления избытка перманганата и растворения выпавшей двуокиси марганца. Когда раствор обесцветится, его кипятят для удаления сернистого ангидрида (объем раствора при этом заметно уменьшается), охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают, приливают 2,5 мл раствора молибдата аммония и 1 мл раствора аскорбиновой кислоты. Раствор перемешивают, вынимают из колбы пробку и помещают колбу в кипящую водяную баню на 15 мин. По охлаждении окрашенный раствор переносят в кювету фотоколориметра, расстояние между стенками которой равно 5 см, и измеряют оптическую плотность при длине волны проходящего света 610 ммк по отношению к раствору, полученному в «холостом» опыте, в котором 50 мл дистиллированной воды обрабатывают так же, как и анализируемую пробу. Окраска раствора устойчива, сохраняется в течение суток.[ ...]
Содержание дитиофосфата находят по калибровочной кривой, для построения которой приготовляют стандартные растворы КН2Р04, содержащие от 0,001 до 0,05 мг фосфора, приливают в каждый раствор по 6,5 мл серной кислоты и разбавляют до 50 мл. Затем обрабатывают эти растворы молибдатом аммония и аскорбиновой кислотой, как анализируемый раствор, и измеряют светопоглощение.[ ...]
Вернуться к оглавлению