Диазотированный п-нитроанилин. Растворяют 0,69 г п-нитроанилина в 65 мл 1 н. соляной кислоты, разбавляют до 1 л водой, отбирают 20 мл и осторожно прибавляют по каплям 2%-ный раствор нитрита натрия до обесцвечивания жидкости. Хранят при 8 °С; реактив пригоден в течение 2—3 суток.[ ...]
Бумага для хроматографирования. Лист хроматографической бумаги марки Б шириной 25 см и длиной 18 см вырезают, как показано на рис. 20. На расстоянии 2 см от нижнего конца карандашом проводят стартовую линию и отмечают на ней точки для нанесения капель анализируемого раствора на расстоянии около 3 см друг от друга. Вверх от стартовой линии отмеряют 15 см. Бумагу увлажняют с обеих сторон 0,1 н. раствором едкого натра при помощи распылителя (рис. 21) и подсушивают так, чтобы она осталась слегка влажной на ощупь.[ ...]
Ход определения. Сначала находят, как и при анализе методом «А», значения Rj отдельных фенолов. Для этого на стартовую линию увлажненной бумаги наносят калиброванной пипеткой капли растворов отдельных фенолов. Бумагу свертывают в цилиндр и закрепляют в этой форме, соединяя язычки вверху и внизу обычными канцелярскими скрепками. Затем цилиндр помещают в камеру и проводят хроматографическое разделение при 5—7 °С, для чего камеру помещают % холодильник. Через 45—60 мин растворитель достигает верхней линии. Тогда хроматограмму извлекают из сосуда, быстро подсушивают на воздухе и сразу же опрыскивают раствором диазотированного п-нитроанилина, пользуясь распылителем, показанным на рис. 21. Появляются окрашенные пятна. Разделив расстояния от стартовой линии до пятен на путь, пройденный растворителем, получают значения отдельных фенолов.[ ...]
Проведя анализ воды обоими методами, получают содержание простого фенола (методы «А» и «Б»), п-крезола (метод «А»), о-кре-зола (метод «Б») и находят содержание .м-крезола по расчету: о-крезол-Ьи-крезол (найдено методом «А») минус о-крезол или п-крезол+.м-крезол (найдено методом «Б») минус п-крезол.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Форма бумажного |
 |
| Прибор для опрыскивания |
|