Метод основан на том, что анионные синтетические моющие вещества (детергенты) образуют с метиленовой синей комплексные соединения, растворимые в хлороформе с образованием синих растворов. Сама метиленовая синяя в хлороформе не растворяется. В описываемом варианте метода экстракцию указанного комплексного соединения хлороформом проводят сначала в щелочной среде (буферный раствор, pH 10), а затем соединенные хлороформные экстракты промывают кислым раствором метиленовой синей. Таким двойным экстрагированием устраняется мешающее действие хлоридов, нитратов, роданидов и белков.[ ...]
Определению мешают сульфиды, восстанавливающие метиленовую синюю, но их влияние может быть исключено предварительным окислением перекисью водорода.[ ...]
Фосфатный буферный раствор. Растворяют 10 г ч. д. а. двузамещенного фосфата натрия (безводного) в дистиллированной воде, приводят к pH 10 добавлением раствора едкого натра, разбавляют раствор дистиллированной водой до 1 л и перемешивают.[ ...]
Кислый раствор метиленовой синей. Растворяют 0,35 г метиленовой синей в 500 мл дистиллированной воды, прибавляют 6,5 мл концентрированной серной кислоты (ч. д. а.) и разбавляют раствор дистиллированной водой до 1 л.[ ...]
Стандартный раствор определяемого моющего вещества (сульфанола, некаля, препарата «Новость» и т. п.). Растворяют 0,100 г определяемого моющего вещества в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 л. Отобрав 10 мл раствора, разбавляют его дистиллированной водой до 100 мл. В 1 мл полученного разбавленного раствора будет содержаться 0,01 мг моющего вещества.[ ...]
Ход определения. О тбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось от 20 до 300 мкг определяемого моющего вещества. Если в 100 мл сточной воды присутствует менее 20 мкг синтетического моющего вещества, отбирают соответственно больший ее объем и упаривают до объема менее 100 мл.[ ...]
Отобранную порцию пробы переносят в делительную воронку емкостью 200—250 мл, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, прибавляют 10 мл фосфатного буферного раствора, 5 мл нейтрального раствора метиленовой синей и 15 мл хлороформа. Осторожно взбалтывают в течение 1 мин и дают постоять 1 мин для расслоения жидкости. Затем сливают слой хлороформа в другую делительную воронку такой же емкости, в которую предварительно наливают 110 мл дистиллированной воды и 5 мл кислого раствора метиленовой синей.[ ...]
Содержимое второй воронки взбалтывают так же, как и содержимое перво , дают жидкости расслоиться и сливают нижний хлороформный слой через маленькую воронку, в которую предварительно помещают комок обыкновенной ваты, пропитанной хлороформом, в мерную колбу емкостью 50 мл.[ ...]
Результат определения находят по калибровочной кривой, для построения которой отбирают порции: 2; 5; 10; 15; ... 30 мл стандартного раствора моющего вещества, разбавляют каждую порцию дистиллированной водой до 100 мл и продолжают, как указано в ходе анализа.[ ...]
Загрязненную метиленовой синей посуду промывают разбавленной азотной кислотой, потом водой.[ ...]
Вернуться к оглавлению