Для анализа воды, содержащей органические вещества в очень малых концентрациях, надо достаточно большой ее объем предварительно пропустить через колонку, наполненную активированным углем. В зависимости от концентрации органических веществ в воде берут от 10—20 г активированного угля до 1,5 кг (последнее—при анализе природных вод). Соответственно этому определяются и размеры колонки. Активированный уголь надо сначала очистить. Для этого его обрабатывают органическим растворителем в приборе Сокслета и промывают водой. (Органический растворитель применяют тот же, который используют для экстракции органических веществ). Часто активированный уголь приходится очищать и от железа обработкой соляной кислотой с последующим промыванием водой до удаления хлорид-ионов.[ ...]
Природные и сильно разбавленные сточные воды обычно имеют реакцию, близкую к нейтральной, и во многих случаях их можно анализировать, пропуская через уголь без предварительной обработки. Однако более полные результаты получают, если пользуются двумя колонками с углем; через одну пропускают анализируемую воду, подщелоченную до pH 8—8,5, через другую—подкисленную до pH 3—3,5. После сорбции органических веществ на угле и десорбции их с угля полученные из этих колонок растворы или соединяют для исследования, или исследуют раздельно.[ ...]
В колонку насыпают сначала небольшой слой более крупного угля (0,8—1,2 мм), потом измельченный уголь (0,25—0,30 мм) и сверху еще слой крупного угля.[ ...]
Углем извлекается большинство органических веществ, но все же некоторые из них проходят через уголь непоглощенными. Это обычно природные компоненты вод. Большинство их не обладает сильным запахом или токсическими свойствами. Все же рекомендуется тем или иным способом получить представление об их количестве (например, в воде, прошедшей через колонку с активированным углем, определить содержание органического углерода или величину ХПК).[ ...]
Следующая задача—десорбировать органические вещества с угля. Для этого уголь сначала высушивают на воздухе, поместив его на медный или стеклянный поднос (но не алюминиевый). Воздух в комнате должен быть чистым, не загрязненным парами органических веществ. Для ускорения высушивания можно направить на уголь струю воздуха, нагретого до 35—40 °С, но не выше.[ ...]
При отсутствии этих веществ можно провести экстракцию последовательно, сначала хлороформом, потом метанолом и исследовать каждый экстракт отдельно.[ ...]
После отгонки смешанного растворителя (С3Н6С12+СН3ОН или С2Н4С12+СН3ОН) остаток растворяют в хлороформе и • фильтруют, а нерастворившееся вещество растворяют в метаноле. Это растворение обычно проходит полностью.) Таким образом получают два раствора (в хлороформе и в метаноле), как если бы последовательно обрабатывали уголь этими растворителями, но извлечение из угля смешанным растворителем происходит полнее.[ ...]
Хлороформный раствор выпаривают до удаления растворителя (или, лучше, отдувают растворитель струей нагретого до 55— 60 °С очищенного воздуха) и остаток взвешивают. Остаток содержит преимущественно вещества, внесенные в природную воду извне и ее загрязняющие (нитрилы, нитро- и хлорпроизводные ароматического ряда, ДДТ и различные другие инсектициды, гербициды и т. п.), и, следовательно, масса его является показателем загрязнения .[ ...]
После взвешивания остаток растворяют в эфире, отделяют нерастворимые в эфире вещества и взвешивают их. Эфирный раствор можно сразу исследовать по схеме, приведенной на стр. 177, но лучше сначала провести экстракцию очень небольшим количеством воды, отделить водный слой, выпарить его и взвесить остаток (вещества, лучше растворимые в воде, чем в эфире). Эфирный слой затем подвергают анализу по схеме (стр. 177).[ ...]
Метанольный раствор выпаривают, остаток взвешивают и, если надо, подвергают специальному исследованию (в эфире обычно растворяется лишь небольшая его часть).[ ...]
Вернуться к оглавлению