Поиск по сайту:


Требования к методам контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Санитарно-химический контроль является ведущим звеном в системе обеспечения безопасности условий труда, так как гигиенические заключения и рекомендации основаны на его результатах.В современных производствах воздушная среда загрязняется сложной смесью веществ, состав которой тесно связан с характером производства. Концентрации вредных веществ в воздухе подвержены резким колебаниям и зависят от целого ряда причин: технологического режима, состояния аппаратуры, наличия, характера и мощности вентиляции, температуры, влажности и других факторов. Нередко из многообразия веществ требуется выделить наиболее токсичные и определить их количественное содержание. Все это свидетелсьтвует о специфических трудностях, возникающих при исследовании воздушной среды на промышленных предприятиях и одновременно обусловливает высокие требования к качеству санитарно-химического контроля.

Далее

Общие сведения

Некоторые высококипящие жидкости и умеренно летучие твердые вещества в зависимости от условий производства (ведение технологического процесса с нагреванием и без нагревания) и способов применения могут находиться в воздухе одновременно в виде паров и аэрозолей. Это имеет место, например, при охлаждении паров, выделяющихся в воздух при высоких температурах.

Далее

Поглотительные сосуды, сорбенты и фильтрующие материалы

Из используемых в санитарно-химическом анализе способов отбора проб наиболее распространен аспирационный, позволяющий улавливать микропримеси токсических веществ из известного объема воздуха.Продолжительность отбора проб зависит от чувствительности метода и содержания микропримесей в воздушной среде, но в соответствии с требованиями вышеуказанных ГОСТов не должна превышать 30 мин. Однако в этом случае имеет место усреднение концентраций токсических веществ, так как возможные колебания, в том числе резкие повышения концентраций, в отдельные моменты производственного процесса не фиксируются.

Далее

Аспирационные устройства

Наряду с широко применяемым в настоящее время аспиратором модели М-822 для отбора проб воздуха могут быть использованы портативные пылеотборники ППО-1К, предназначенные для работы в шахтах и поставляемые штабом военизированных горноспасательных частей «Казминцветмета» (Караганда) .

Далее

Дозирующие устройства

Смеси воздуха с заданной концентрацией исследуемого газа (паров низкокипящей жидкости) готовят обычно статическим способом. Стабильные источники микропотоков получают с помощью дозирующих устройств, действие которых основано на диффузии газов через проницаемые мембраны или паров жидкости через капилляр.

Далее

Статические методы

Для приготовления смесей с заданной концентрацией исследуемого вещества используют стеклянные бутыли, металлические баллоны или емкости из полимерных материалов. При этом компоненты газовой смеси не должны взаимодействовать с материалом сосуда. Например, нельзя пользоваться стеклянными сосудами для приготовления смесей фторсодержащих веществ, металлическими баллонами — при наличии в смеси кислых газов (хлористого водорода, серного и сернистого ангидридов, окислов азота и др.).

Далее

Динамические методы

Способ экспоненциального разбавления может быть использован и в динамических условиях (рис. 8).В этом случае сосуд с известной концентрацией дозируемого вещества при интенсивном перемешивании с постоянной скоростью продувают потоком газа-носителя.

Далее

Расчет концентрации вещества

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами К (приложение 1), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40 °С и давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730—780 мм рт. ст.).В сборниках технических условий на методы определения вредных веществ и некоторых методических указаний и во многих практических руководствах по санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0°С и 760 мм рт. ст.).

Далее

Расчет при приготовлении стандартных растворов

Согласно ГОСТу 12.1.016—79, стандартными называют растворы, содержащие в единице объема определенное количество измеряемого вредного вещества или его химико-аналитического эквивалента.Стандартные растворы готовят из химических реактивов квалификаций ч.д.а., х.ч. или ос.ч. (особой чистоты), имеющих этикетки с указанием содержания основного вещества, допустимых примесей и даты выпуска. Раствор готовят из рассчитанной .массы вещества (д, мг) растворением в определенном объеме указанной в методике жидкой среды (V, мл). Определяют массу вещества в бюксе на аналитических весах с точностью до четвертого знака и переводят в мерную колбу через воронку, вставленную в горлышко колбы, после чего бюкс тщательно промывают растворителем.

Далее

Статистическая обработка результатов измерений

Раздел составлен при использовании материалов, изложенных в литературе [Зайдель А. Н., 1968; Алексеев Р. И., Коровин Ю. И., 1972; Чарыков А. К., 1977; Бое е! К., 1969].Измерения для оценки их достоверности необходимо повторить несколько раз. Если результаты измерений различаются между собой не очень значительно, то можно полагать, что эти различия обусловлены случайными ошибками. В этом случае наиболее вероятным значением измеряемой величины принято считать среднее арифметическое, вычисленное из всех измеренных величин.

Далее

Правила сложения случайных ошибок

Случайная ошибка метода химического анализа слагается обычно из нескольких частных ошибок.Для достижения наименьших значений общей ошибки измерения необходимо выполнять в оптимальных условиях. При этом предполагается, что заранее известны формулы, связывающие измеряемые величины, и частные ошибки различных стадий измерения. Случаи, наиболее часто встречающиеся в практике промышленно-санитарной химии, связаны с четырьмя видами уравнений для вычисления ошибок.

Далее

Проверка годности первичных данных

Исходя из всех полученных данных, вычисляют результат как среднее арифметическое (х) и погрешность анализа (э ) как среднее квадратичное отклонение от х.После этого проверяют годность вызывающих сомнение экстремальных («выскакивающих») значений отдельных измерений.

Далее

Статистический способ вычисления предела обнаружения

Очевидно, что вблизи предела обнаружения отклонение будет приблизительно равно эхь, которое удобно измерять, повторяя определение «холостого» опыта.

Далее

Сущность метода

Хроматография — это физико-химический метод разделения смеси веществ, основанный на распределении компонентов между двумя несмешивающимися фазами. Подвижной фазой является инертный газ, неподвижной — жидкость или твердое тело. Различают два варианта газовой хроматографии — газоадсорбционную и газожидкостную.

Далее

Хроматографические колонки

Через дозатор (1) в хроматографическую колонку (2) вводят анлизируемую пробу. Газом-носителем из баллона проба продвигается по хроматографической колонке. Вследствие различной сорбируемости компоненты смеси будут продвигаться по колонке с различной скоростью. На выходе из колонки анализируемые вещества фиксируются детектором (3), сигналы которого выписываются на диаграммной ленте регистрирующего устройства (4). Центральной частью хроматографа является колонка, так как именно в ней происходит разделение компонентов смеси. Все остальные устройства в хроматографе предназначены для создания стабильных условий работы колонки и регистрации разделенных компонентов.

Далее

Адсорбенты

В случае газоадсорбционной хроматографии колонка заполнена активным адсорбентом. Адсорбент активируют при температуре 400—500 °С в течение 6—8 ч. В случае газожидкостной хроматографии насадка представляет собой инертный твердый носитель, на котором тонким слоем нанесена пленка высококипя-щей жидкости. Для этого неподвижную жидкую фазу растворяют в определенном объеме легколетучего растворителя. Затем обрабатывают твердый носитель и приготовленный раствор осторожно перемешивают. Испаряют легколетучий растворитель вначале при комнатной температуре, а затем при повышенной. В настоящее время в продаже имеется большой выбор готовых хроматографических насадок, в связи с чем отпадает необходимость в их приготовлении. Помимо насадочных колонок, очень широко используют капиллярные колонки, представляющие собой трубки малого диаметра (0,1—0,5 мм) и длиной более 100 м. Стенки капиллярной колонки покрывают слоем высоко-кипящей жидкости. Приготовление капиллярных колонок в лабораторных условиях представляет большие трудности.

Далее

Неподвижные жидкие фазы

Виды классификации и систематизации жидких фаз представлены в монографии Я. И. Яшина (1976).Имеющийся в настоящее время большой теоретический и фактический материал дает возможность правильно выбрать наиболее подходящую жидкую фазу для разделения конкретных веществ (табл. 8).

Далее

Твердый носитель

Твердый носитель-—инертное тело, на которое нанесена жидкая фаза. Твердый носитель должен обеспечить равномерное покрытие жидкой фазой в виде однородной пленки. Сам носитель не должен взаимодействовать с анализируемыми веществми во избежание нежелательных побочных процессов. Носитель должен удовлетворять ряду требований, главными из которых являются пористость и инертность.

Далее

Детекторы

Основная функция газа-носителя заключается в переносе анализируемой пробы через хроматографическую колонку. Газ-носитель поступает в колонку из баллона. Обычно используют азот и гелий, реже — водород и аргон. Выбор газа-носителя определяется в основном типом используемого детектора. При работе с катарометром целесообразно применять гелий или водород. Водород, однако, ввиду его взрывоопасности, используют редко.

Далее

Качественный анализ

Основой качественного анализа служит местоположение пика на хроматограмме, которое характеризуется большей частью двумя параметрами; временем (1уд) или объемом удерживания (Ууд). Время удерживания компонента — это период от момента ввода анализируемой пробы до выхода максимума пика. Объем удерживания — это количество газа-носителя, прошедшего через колонку с момента ввода пробы до момента появления максимума пика на хроматограмме.

Далее

Количественный анализ

Комбинация газовой хроматографии и масс-спект-рометрии представляет собой чувствительный, специфичный и удобный метод анализа. Сущность хромато-масс-спектрального анализа заключается в том, что многокомпонентную смесь разделяют на хроматографиче-с ко И колонке, а идентификацию и количественный анализ проводят на масс-спектрометре. Для получения масс-спектра соединения его в газообразном состоянии подвергают диссоциативной ионизации, что приводит к образованию набора осколков, характеризующих исходную молекулу.

Далее

Режим хроматографического разделения

Процесс хроматографического разделения зависит от ряда факторов: температуры термостата колонки, размеров колонки, количества жидкой фазы и ее избирательности, скорости газа-носителя, объема вводимой пробы. Разработка хроматографической методики сводится к подбору оптимальных параметров с целью обеспечения хорошего разделения компонентов анализируемой смеси.

Далее

Особенности использования метода газовой хроматографии при анализе воздушной среды

Метод газовой хроматографии в настоящее время нашел широкое применение для анализа загрязнений воздуха. Успехи газовой хроматографии связаны с ее большими преимуществами по сравнению с другими методами. Этот метод является высокочувствительным, точным, универсальным, так как может быть использован для анализа органических и неорганических соединений, газов, паров и аэрозолей твердых веществ. Газовая хроматография позволяет проводить одновременно анализ нескольких веществ из одной пробы с объективной регистрацией результатов.

Далее

Приборы

В настоящее время разработкой и выпуском различных моделей газовых хроматографов занимаются многие фирмы.Современный хроматограф построен по принципу блочной конструкции, включает широкий набор детекторов и вычислительную технику для обработки хроматограмм. В состав комплекта хроматографа могут входить всевозможные дополнительные устройства, в частности приставка для концентрирования примесей, пиролитическая ячейка для анализа нелетучих веществ, микрореактор для изучения каталитических процессов и др.

Далее

Сорбенты и подвижные фазы

Использование готовых пластинок типа «Силуфол» избавляет от трудоемкого и длительного процесса их приготовления. Кроме того, готовые пластинки имеют более качественное покрытие.Подвижной фазой являются растворители: спирты, эфиры, кетоны, ароматические и галогенсодержащие соединения. Часто используют смесь растворителей, подобранных в определенном •соотношении.

Далее

Количественный анализ

Количественную оценку окрашенных пятен веществ можно проводить непосредственно на пластинке или после удаления их с пластинки. При первом способе измеряют на пластинке площадь пятна или его интенсивность, так как эти величины пропорциональны количеству исследуемого вещества. Площадь пятна измеряют планиметром, а интенсивность — с помощью спектрофотометра или флюориметра. По второму способу окрашенное пятно удаляют с пластинки, вещество экстрагируют растворителем и определяют количество компонента в экстракте с применением в основном методов спектрофотометрии или флюоримет-рии. Концентрацию анализируемого вещества в воздухе рассчитывают по формуле (22) (см. с. 30).

Далее

Бумажная хроматография

В Советском Союзе выпускаются четыре сорта бумаги: № 1 и 2 — «быстрая», № 3 и 4 — «медленная» [Айвазов Б. В., 1968].

Далее

Сущность метода

Полярографический метод анализа, предложенный .1. Неу-го гэку в 1922 г., относится к электрохимическим методам анализа. Сущность его заключается в получении зависимости силы тока от напряжения при электролизе растворов. Метод применим для исследования веществ, способных к электрохимическому окислению или восстановлению. Полярографический метод анализа отличается довольно высокой чувствительностью. Нижний предел определяемых концентраций составляет 10 5— 10-5 моль/л, а наиболее совершенными полярографами возможно определение до 10 8—10 9 моль/л. Обычная погрешность определения составляет 1—5 % [Барковский В. Ф. и др., 1972; Кац А. М., Контарович А. С., 1976].

Далее

Количественный анализ и область применения

Для количественного определения веществ применяют главным образом следующие методы: метод стандартов, метод градуировочного графика и метод добавок.Для этого проводят полярографирование при одинаковых условиях исследуемого раствора и одновременно двух —• трех стандартных растворов с известной концентрацией вещества. Измеряют высоты волн и для расчета берут тот стандартный раствор, высота волны которого близка высоте волны исследуемого раствора.

Далее

Взаимодействие излучения с веществом

В практической фотометрии исследование взаимодействия вещества с электромагнитным излучением, охватывающим огромный диапазон частот и длин волн, проводят в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра.

Далее

Оптические свойства светопоглощающих растворов

Путем объединения формул (61) и (62) получают уравнение (63), являющееся математическим выражением основного закона спектрофотометрии (закона Бугера — Ламберта — Бера).

Далее

Спектры поглощения

Вещество в растворе взаимодействует с электромагнитным излучением избирательно, поэтому величина оптической плотности раствора при прочих равных условиях зависит от длины волны света. Полную характеристику зависимости оптической плотности раствора от длины волны излучения дает кривая спектра поглощения, которую получают путем измерения оптической плотности или величины светопропускания при различных длинах волн в выбранной области спектра. По полученным данным строят кривую в осях координат D и X.

Далее

Выбор оптимальных условий проведения фотометрических измерений в видимой и УФ областях спектра

Для выполнения анализов с минимальными погрешностями и с максимальной чувствительностью фотометрические измерения необходимо проводить в области узкой спектральной полосы, соответствующей максимуму светопоглощения [Булатов М. И., Калинкин И. П., 1976; Peters D. et al., 1978].

Далее

Аппаратура для фотометрического и спектрофотометрического методов анализа

Фотоколориметрические и спектрофотометрические методы анализа выполняют с помощью отечественной аппаратуры, выпускаемой серийно приборостроительной промышленностью.В практике промышленной санитарной химии значительную долю анализов выполняют посредством фотоколориметров в видимой области спектра.

Далее

Нефелометрический и турбидиметрический методы анализа

При прохождении света через дисперсные системы (аэрозоли, суспензии, эмульсии) происходит рассеяние или поглощение излучения частицами дисперсной фазы. Это явление положено в основу нефелометрии и турбидиметрии.

Далее

Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности света, излучаемого возбужденными атомами, при внесении вещества в виде раствора в высокотемпературное пламя.Раствор, содержащий анализируемый элемент, получают путем обработки определенной массы вещества или осадка на аналитическом фильтре соответствующим реагентом. Полученную пробу распыляют струей воздуха (смеси газов) и в виде аэрозоля вводят в пламя. Атомы, образующиеся в пламени, переходят в возбужденное состояние, а затем «высвечиваются», испуская характеристическое излучение строго определенных длин волн. Эмиссия пламени с помощью обычной линзы фокусируется на светофильтре или монохроматоре. Узкая полоса спектра поступает затем в фотодетектор (фотоумножитель), преобразуется в электрический сигнал, пропорциональный мощности излучения (концентрация элемента), и регистрируется соответствующим устройством.

Далее

Сравнительная оценка атомно-абсорбционной и пламенно-эмиссионной спектрофотометрии

Атомно-абсорбционная и пламенно-эмиссионная спектрофо-тометрия взаимно дополняют друг друга и не конкурируют между собой.Определение первой группы элементов целесообразно производить атомно-эмиссионным, а второй — атомно-абсорбционным методами.

Далее

Активационный метод анализа

Принцип метода заключается в переводе стабильных изотопов элемента в радиоактивные путем воздействия на исследуемые вещества ядерным излучением и последующим измерением активности радиоизотопов, образовавшихся в результате ядер-ных реакций.

Далее

Люминесцентный метод анализа

Первые два вида люминесценции применяют для анализа химических веществ на молекулярном уровне, а последние две разновидности — при исследовании элементного состава вещества.Люминесцентные методы характеризуются более низкими пределами обнаружения веществ, чем способы, основанные на поглощении света. Кроме того, эти методы избирательны, а интенсивность излучения пропорциональна концентрации в широких пределах.

Далее

Общие сведения

Контроль воздушной среды производственных помещений на содержание вредных веществ 1-го и 2-го классов опасности (с ПДК менее 0,1 и от 0,1 до 1,0 мг/м3 соответственно) целесообразно выполнять непрерывно с использованием стационарных газоанализаторов автоматического и полуавтоматического действия.

Далее

Классификация автоматических газоанализаторов по принципу их действия

Согласно литературе [Павленко В. А., 1965; Коллеров Д. К., 1967; Тхоржевский В. П., 1969; Иовен-ко Э. H., 1972; Leithe W., 1980], а также в соответствии с ГОСТом 13320— 69, приборы газоаналитические промышленные автоматические непрерывного действия в зависимости от принципов действия (метода анализа) подразделяются на следующие типы: механические, звуковые и ультразвуковые, тепловые, магнитные, электрохимические, ионизационные, оптические, люминесцентные.

Далее

Механические газоанализаторы

К группе механических газоанализаторов относятся приборы, использующие объемный метод анализа, основанный на измерении уменьшения объема газовой смеси при избирательном поглощении (хемосорбции) определяемого компонента. В некоторых случаях контролируют уменьшение давления газовой смеси при постоянном объеме измерительной системы. Объемный метод был положен в основу первых конструкций автоматических газоанализаторов, применявшихся для определения состава топочных газов и некоторых других технологических газовых смесей.

Далее

Магнитные газоанализаторы

Принцип работы термокондуктометрических газоанализаторов основан на зависимости теплопроводности газовой смеси от ее состава. Чувствительным элементом газоанализаторов этого типа являются тонкие платиновые нити (так называемые плечевые элементы), закрепленные в измерительных камерах с помощью изоляционных трубок.

Далее

Электрохимические газоанализаторы

К электрохимическим методам анализа газов относятся ку-лонометрия, кондуктометрия и другие.Принцип действия этих газоанализаторов заключается в поглощении газовой смеси жидкой средой и измерении электропроводности раствора. К недостаткам метода относятся влияние на электропроводность сопутствующих веществ, способных растворяться с образованием ионов, необходимость частой смены электролита и отсутствие линейной зависимости между сигналом прибора и измеряемой концентрацией.

Далее

Ионизационные газоанализаторы

Ионизационный способ газового анализа, по аналогии с действием ионизационно-пламенных детекторов, основан на зависимости величины ионного тока, возникающего в процессе ионизации исследуемого газа, от содержания контролируемого компонента.

Далее

Газоанализаторы, основанные на измерении оптических параметров

К этой группе газоанализаторов относятся приборы, основанные на поглощении излучения в ультрафиолетовой (УФ), видимой и инфракрасной (ИК.) областях спектра.Ультрафиолетовые газоанализаторы, используемые для определения некоторых неорганических веществ в виде газов или паров, приведены в табл. 21.

Далее

Анализ вредных веществ в воздухе

В данной главе изложены методы определения вредных веществ, основанные на принципах газовой, бумажной, тонкослойной хроматографии, полярографии и фотометрии.Особое внимание уделяется методам газовой хроматографии, позволяющей проводить разделение сложных смесей и определять каждое вещество в отдельности. В главе описаны методы, разработанные преимущественно отечественными авторами для определения главным образом органических соединений. В описаниях методов приведены необходимые реактивы и аппаратура, способ отбора проб, ход анализа и т. д.

Далее

Определение акрилонитрила

Принцип метода. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят с концентрированием.Предел обнаружения: в анализируемом объеме пробы 0,0035 мкг, в воздухе 0,23 мг/м3 (при отборе 3 л воздуха); погрешность определения ±3%.

Далее

Определение этиленхлоргидрина

Принцип метода. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят с концентрированием.Диапазон измеряемых концентраций 0,2—10 мг/м3.

Далее

Определение капролактама

Принцип метода. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят с концентрированием.Предел обнаружения: в анализируемом объеме пробы 0,04 мкг; в воздухе 5 мг/м3 (при отборе 12 л воздуха); погрешность определения ±9%.

Далее

Определение масляного альдегида

Принцип метода. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят с концентрированием.Пределы обнаружения: в анализируемом объеме пробы 0,16 мкг, в воздухе 0,02 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха); погрешность определения ±10%.

Далее

Определение пропионового альдегида

Предельно допустимая концентрация 5 мг/м3.Реактивы и материалы. Пропионовый альдегид, перегнанный; диметилформамид, ч.д.а.Стандартный раствор альдегида. Готовят растворением точного количества в диметилформамиде (см. с. 32). Рабочие стандартные растворы готовят с содержанием от 10 до 100 мкг/мл путем соответствующего разбавления исходного раствора. Исходный раствор сохраняется 1 нед, рабочие растворы следует готовить непосредственно перед употреблением.

Далее

Определение уксусного альдегида

Принцип метода. Метод основан на использовании адсорбционной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят с концентрированием и без концентрирования ацетальдегида.

Далее

Определение окиси углерода после предварительного превращения ее в метан

Принцип метода. Метод основан на превращении окиси углерода в метан с помощью никеля в качестве катализатора с последующей регистрацией метана пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят без концентрирования.

Далее

Определение сероуглерода

Принцип метода. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с электронно-захватным детектором. Отбор проб проводят без концентрирования.Предел обнаружения: в анализируемом объеме 0,002 мкг, в воздухе 0,4 мг/м3 (при вводе 5 мл воздуха); погрешность определения ±14%.

Далее

Определение терефталевой кислоты

Принцип метода. Метод основан на метилировании терефта-левой кислоты (ТФК) диазометаном до метилового эфира и определении последнего на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят с концентрированием.

Далее

Определение хлористого винила

Принцип метода. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят с концентрированием.Исследуемый воздух предварительно пропускают через фор-колонку, задерживающую примеси, а микроконцентрации хлористого винила проходят через форколонку и концентрируются в трубке с активированным углем.

Далее

Определение дибутилфталата и диоктилфталата

Реактивы и материалы. Дибутилфталат и диоктилфталат; гептан, ч.д.а.Стандартные растворы дибутилфталата и диоктилфталата. Готовят в гептане с содержанием от 0,5 до 20 мкг/мл (см. с. 32).Насадка для колонки: 5% силиконового эластомера БЕ-ЗО, нанесенного на хроматон (0,4—0,6 мм).

Далее

Определение метилакрилата, метилметакрилата, бутилакрилата

Принцип метода. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят без концентрирования.Пределы обнаружения: в анализируемом объеме пробы 0,001 мкг, в воздухе 0,2 мг/м3 (при вводе 5 мл пробы); погрешность определения ±10%.

Далее

Определение тестостерона и метилтестостерона

Принцип метода. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят с концентрированием.Пределы обнаружения: в анализируемом объеме пробы 0,04 мкг, в воздухе 0,0025 мкг/м3 (при отборе 400 л воздуха); погрешность определения ±10%.

Далее

Определение трихлорэтилена и перхлорэтилена

Принцип метода. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с электронно-захватным детектором. Отбор проб проводят с концентрированием.Предел обнаружения: в анализируемом объеме пробы 0,00005 мкг, в воздухе 0,5 мг/м3 (при отборе ОД л воздуха); погрешность определения ±10%.

Далее

Определение ундекана, додекана, тридекана и тетрадекана

Стандартные растворы углеводородов. Готовят в изооктане с содержанием 80—300 мкг/мл.Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редукторами.Аппаратура. Аспирационное устройство. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором; хроматографическая колонка из нержавеющей стали (2 мХЗ мм). Заполненную колонку кондиционируют при 200 °С в течение 24 ч.

Далее

Определение парафиновых углеводородов Q—Сю и ароматических углеводородов

Принцип метода. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят без концентрирования.Пределы обнаружения: в анализируемом объеме 0,0015 мкг, в воздухе 0,5 мг/м3 (при вводе 3 мл пробы); погрешность определения ±10%.

Далее

Определение толуола, хлорбензола, хлорэтана, бромэтана, этилового и бутилового-спиртов

Принцип метода. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят без концентрирования.Пределы обнаружения: в анализируемом объеме пробы 0,05 мкг, в воздухе 5 мг/м3 (при вводе 10 мл пробы); погрешность определения ±10%.

Далее

Определение изомеров нитротолуола и толуидина

Принцип метода. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят с концентрированием.Пределы обнаружения: в анализируемом объеме пробы 0,1 мкг, в воздухе 1,2 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха); погрешность определения ±9%.

Далее

Определение хлористого метилена и дихлорэтана

Реактивы и материалы. Хлористый метилен, ч.; дихлорэтан, ч.; толуол, ч.Стандартные растворы хлористого метилена и дихлорэтана. Готовят в толуоле с содержанием 30— 300 мг/мл (с. 32).Насадка для колонки: 15% силиконовой жидкости № 3, нанесенной на сферохроме-1 (0,25—0,5 мм).

Далее

Определение хлористого метилена, четыреххлористого углерода, v*трихлорэтилена и дихлорэтана

Принцип метода. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят без концентрирования.Пределы обнаружения: в анализируемом объеме пробы 0,01 мкг, в воздухе — 5 мг/м3 (при вводе 2 мл пробы); погрешность определения ±8%.

Далее

Определение хлоропрена, дихлорбутадиена и трихлорбутадиена

Принцип метода. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят без концентрирования.Пределы обнаружения: в анализируемом объеме пробы 0,001 мкг, в воздухе 0,2 мг/м3 (при вводе 5 мл пробы); погрешность определения ±10%.

Далее

Определение хлористого аллила, четыреххлористого углерода, 1,2-дихлорпропана, эпихлоргидрина и тетрахлорэтилена

Аппаратура. Аспирационное устройство. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором; хроматографическая колонка из нержавеющей стали (3 мХ4 мм). Заполненную колонку кондиционируют при 200 °С в течение 6—8 ч.

Далее

Определение фторотана, ингалана, диэтилового эфира и этилового спирта

Аппаратура. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором; хроматографическая колонка из нержавеющей стали (2 мХ4 мм). Колонку, заполненную насадкой, кондиционируют при 120 °С в течение 18 ч в токе азота.

Далее

Определение винилацетата

Принцип метода. Метод основан на взаимодействии винил-ацетата с ацетатом ртути в этаноле, с образованием нелетучего меркурипроизводного винилацетата, которое выделяют в тонком слое силикагеля.Предел обнаружения: в анализируемом объеме пробы 0,5 мкг, в воздухе 0,25 мг/м3 (при отборе 2 л воздуха).

Далее

Определение м-нитробензоата циклогексиламина (ингибитора Ц-2) 178 Определение стирола методом тонкослойной хроматографии с применением отраженной спектрофотометрии

Предел обнаружения: в анализируемом объеме пробы 1 мкг, в воздухе 1 мг/м3 (при отборе 3 л воздуха); погрешность определения ±10%.Диапазон измеряемых концентраций 1—10 мг/м3.Определению не мешают винилацетат и бутилфталат.

Далее

Определение фурфурола, фурилового спирта и монофурфурилиден ацетона

Принцип метода. Метод основан на хроматографическом разделении веществ на тонком слое сорбента с последующим обнаружением зон локализации концентрированной серной кислотой.Предел обнаружения: в анализируемом объеме пробы 1 мкг, в воздухе 1 мг/м3 (при отборе 5 л воздуха).

Далее

Определение пропилена

Принцип метода. Метод основан на превращении пропилена в нелетучее ртутьорганическое соединение три взаимодействии его с ацетатом ртути и дальнейшем определении хроматографией на бумаге.Предел обнаружения: в анализируемом объеме пробы 1 мкг, в воздухе 2 мг/м3 (при отборе 1 л воздуха); погрешность определения ±10%.

Далее

Определение одноосновных карбоновых кислот Сг—Са

Принцип метода. Метод основан на хроматографировании исследуемых кислот на бумаге после перевода их в аммонийные соли с последующим обнаружением зон локализации раствором метилового красного в боратно-фосфатном буфере.

Далее

Полярографические методы анализа

Принцип метода. Метод основан на восстановлении на ртутно-капельном электроде ионов никеля и кобальта в хлоридно-аммиачном буфере при потенциалах— 1,0,—1,3 В соответственно; хрома (Сг6+), марганца и железа в щелочном растворе три-этаноламина при—1,0—0,5,— 1,0 В соответственно; хрома (Сг3+) в ацетатном буфере в присутствии трилона Б при—1,3 В; титана при — 0,2 В и молибдена при нулевом потенциале в серной кислоте в присутствии хромата калия и щавелевой кислоты; меди при — 0,2 В в хлористоводородной кислоте; молибдена и вольфрама в серной кислоте, содержащей хлорид калия и миндальную кислоту, при потенциалах — 0,2 и —0,6 В соответственно.

Далее

Определение свинца, олова, меди и кадмия при совместном присутствии

В, меди 0,36 В, олова 0,74 В, кадмия 0,84 В (по отношению к донной ртути).Предел обнаружения в анализируемом растворе (мкг/мл): свинца 0,01, олова 0,05, меди 0,003, кадмия 0,01; в воздухе (мг/м3): свинца 0,002, меди 0,0006, олова 0,01, кадмия 0,002; погрешность определения ±3%.

Далее

Определение селена и селенистого ангидрида

Предел обнаружения селена в анализируемом растворе 0,01 мкг/мл, в воздухе 0,01 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха); погрешность определения ±5%.Определению селена не мешают теллур, медь в соотношении 330 000:1, железо (Ре3+) 16 000:1, хром (Сг6+) 3 000:1, молибден 3 000:1, марганец 3 000:1, висмут 3 000:1, ванадий 300 : 1.

Далее

Определение цинка и кадмия

Принцип метода. Метод основан на восстановлении ионов кадмия и цинка на ртутно-капельном катоде на фоне 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты при потенциалах пиков: —0,64 В и —1,0 В (по отношению к донной ртути).

Далее

Фотометрические методы анализа

Принцип метода. Метод основан на измерении оветопогло-щения раствора бензоксазолона в спирте в УФ-области спектра при длине волны 274 нм.Предел обнаружения: в анализируемом растворе 1 мкг/мл, в воздухе 0,12 мг/м3 (при отборе 150 л воздуха); погрешность определения ±1,8%.

Далее

Определение аэрозоля минеральных масел

Принцип метода. Метод основан на измерении светопогло-щения растворов масла в изооктане в УФ-области спектра при длине волны 260 нм.Предел обнаружения: в анализируемом растворе 20 мкг/мл, в воздухе 1 мг/м3 (при отборе 200 л воздуха); погрешность определения ±8%.

Далее

Определение 2-нафтойной кислоты

Принцип метода. Метод основан на измерении светопогло-щения раствора 2-нафтойной кислоты в диметилформамиде при длине волны 280 нм.Предел обнаружения: в анализируемом объеме пробы 1 мкг, в воздухе 0,02 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха); погрешность определения ±10%.

Далее

Определение акролеина

Принцип метода. Метод основан на реакции азосочетания акролеина с диазотированной кислотой в кислой среде с образованием красителя желтого цвета.Предел обнаружения: в анализируемом объеме раствора 1 мкг, в воздухе 0,1 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха); погрешность определения ±9,5%.

Далее

Определение о-анизидина

НИИ гигиены труда и профзаболеваний.Содержание о-анизидина в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику, который строят по дан-дым измерения оптической плотности растворов шкалы.

Далее

Определение ацетоуксусного эфира

Принцип метода. Метод основан на реакции взаимодействия ацетоуксусного эфира с п-нитрофенилдиазонием в щелочной среде с образованием окрашенных в желто-оранжевый цвет растворов.Предел обнаружения: в анализируемом объеме раствора S мкг, в воздухе 1 мг/м3 (при отборе 5 л воздуха); погрешность определения ±8%.

Далее

Определение бензантрона

Диапазон измеряемых концентраций 0,25—2,5 мг/м3. ОБУВ 0,5 мг/м3. Определению мешают производные бензантрона.Реактивы. Бензантрон, х.ч.; этиловый спирт, ректификат.М.: Минздрав СССР, 1981, вып. XVII, с. 9—11.

Далее

Определение бромистого бензоила

Принцип метода. Метод основан на омылении бромистого бензоила едкой щелочью и колориметрическом определении иона Вг по реакциям с роданидом ртути и хлоридом железа.Предельно допустимая концентрация не установлена.

Далее

Определение глицидного спирта

Принцип метода. Метод основан на окислении глицидного спирта перйодатом калия и определении образующегося формальдегида с хромотроповой кислотой.Предел обнаружения: в анализируемом объеме раствора 1 мкг, в воздухе 1 мг/м3 (при отборе 3 л воздуха).

Далее

Определение гидрида германия

Принцип метода. Метод основан на окислении гидрида германия азотной кислотой, реакции с фенилфлюороном и последующем фотометрическом определении окрашенного в желто-зеленый цвет комплекса.Предел обнаружения: в анализируемом объеме раствора 0,25 мкг, в воздухе 2 мг/м3, погрешность определения ±11%.

Далее

Определение метилового эфира бензолсульфокислоты

Принцип метода. Метод основан на омылении эфира щелочью до метилового спирта с последующим окислением спирта до формальдегида и определении последнего по реакции с хромотроповой кислотой.Диапазон измеряемых концентраций 4—80 мг/м3.

Далее

Определение о- и п-нитротолуола

Принцип метода. Метод основан на восстановлении нитротолуола цинковой пылью в кислой среде до толуидина и определении последнего по реакции конденсации с п-диметиламин-бензальдегидом.Предел обнаружения: в анализируемом объеме пробы 0,5 мкг, в воздухе 0,5 мг/м3 (при отборе 2 л воздуха).

Далее

Определение 2,3-оксинафтойной кислоты

Принцип метода. Метод основан на взаимодействии 2,3-ок-синафтойной кислоты с нитритом натрия в кислой среде.М.: Минздрав СССР, 1981, вып. XVII, с. 80—82.Диапазон измеряемых концентраций 0,06—0,6 мг/м3.

Далее

Определение озона

Принцип метода. Мет0Д снован на поглощении озона пленкой уксуснокислого раствора эвгенола с последующей индикацией образующегося формальдегида.Предел обнаружения: в анализируемом объеме раствора 0,6 мкг, в воздухе 0,04 мг/м3 (при отборе 30 л воздуха); погрешность определения ¡±8,9%.

Далее

Определение окиси углерода

Принцип метода. Метод основан на способности окиси углерода восстанавливать серебро из его соединения с сульфанило-вой кислотой.Диапазон измеряемых концентраций 4—80 мг/м3.Определению мешают сероводород и спирты.

Далее

Определение перекиси лауроила

Принцип метода. Метод основан на реакции перекиси лау-роила с о-толидином в хлороформе.Предельно допустимая концентрация перекиси лауронла не установлена.Ускусная кислота, ледяная, х.ч.; этиловый спирт, ректификат. Фильтры бумажные, беззольные.

Далее

Определение свинца по реакции с сульфарсазеном

Принцип метода. Метод основан на взаимодействии неорганических соединений свинца с сульфарсазеном и фотометрическом определении окрашенных в желто-оранжевый цвет растворов.Диапазон измеряемых концентраций 0,004—0,04 мг/м3.

Далее

Определение свинца по реакции с ксиленоловым оранжевым

Принцип метода. Метод основан на фотометрическом определении окрашенных растворов, образующихся при взаимодействии иона свинца с ксиленоловым оранжевым.Предел обнаружения: в анализируемом объеме пробы 1 мкг, в воздухе 0,003 мг/м3 (при отборе 300 л воздуха).

Далее

Определение серы

Принцип метода. Метод основан на сжигании серы в токе кислорода, окислении образовавшегося сернистого ангидрида до серной кислоты и определении последней в виде сульфата бария в водно-спиртовом растворе.

Далее

Определение смолистых веществ по флюоресценции

Принцип метода. Метод основан на способности смолистых веществ флюоресцировать в растворах органических растворителей под действием УФ-света.Предел обнаружения: в анализируемом объеме пробы 1 мкг, в воздухе 0,02 мг/м3 (при отборе 40 л воздуха); погрешность определения ±10%.

Далее

Определение о- и п-толуидина

Принцип метода. Метод основан на реакции конденсации то-луидинов с п-диметиламинобензальдегидом с образованием окрашенного соединения.Предел обнаружения: в анализируемом объеме пробы 0,4 мкг, в воздухе 0,3 мг/м3 (при отборе 2 л воздуха).

Далее

Определение трехбромистого бора

Принцип метода. Метод основан на гидролизе трехбромистого бора до бромистого водорода и борной кислоты с последующим фотометрическим определением образовавшегося бромистого водорода по реакции с роданидом ртути и трехвалентным железом.

Далее

Определение фенола с

Принцип метода. Метод основан на реакции фенола с2,6-дихлорхинон-4-хлоримидом (2,6-ДХИ), в результате которой в щелочной среде образуется окрашенное в синий цвет индофенольное соединение.Определению не мешают аммиак, формальдегид, п-крезол; мешают — анилин и о-крезол.

Далее

Определение п-хлорфенола

Принцип метода. Метод основан на реакции п-хлорбензола с 4-аминоантнпирином.Предел обнаружения: в анализируемом объеме пробы 1 мкг, в воздухе 0,2 мг/м3 (при отборе 5 л воздуха); погрешность определения ±10%.

Далее

Определение формальдегида

Содержание формальдегида в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику, который строят по данным измерения оптической плотности растворов шкалы.

Далее

Определение метилового спирта в присутствии формальдегида

Принцип метода. Метод основан на окислении метанола до формальдегида и последующем определении формальдегида по реакции с хромотроповой кислотой.Пределы обнаружения: в анализируемом объеме пробы (мкг)—метанола 1, формальдегида 0,5; в воздухе (мг/м3) — метанола 0,3, формальдегида 0,15 (при отборе 10 л воздуха); погрешность определения ±5,5%.

Далее

Определение адипинОвой и себациновой кислот

Принцип метода. Метод основан на переводе дикарбоновых кислот в их диэтиловые эфиры и последующем определении эфиров по реакции с гидроксиламином и хлоридом железа.Предел обнаружения: в анализируемом объеме пробы 30 мкг, в воздухе 1,2 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха); погрешность определения ±8,4%.

Далее

Определение уксусной и пропионовой кислот

Принцип метода. Метод основан на взаимодействии кислот с ванадатом аммония с образованием соединения, окрашивающего раствор в желто-зеленый цвет.Предел обнаружения: в анализируемом объеме пробы 10 мкг, в воздухе 2,6 мг/м3 (при отборе 5 л воздуха); погрешность определения ±23%.

Далее

Определение моно-, ди- и трихлоруксусной кислот

Принцип метода. Метод основан на образовании дианилида глутаконового альдегида при взаимодействии хлорированных уксусных кислот с пиридином и анилином.Пределы обнаружения: в анализируемом объеме пробы (мкг) монохлоруксусной кислоты 0,5; дихлоруксусной кислоты 2; трихлоруксусной кислоты 0,5; в воздухе (мг/м3) монохлоруксусной кислоты 0,5; дихлоруксусной кислоты 2; трихлоруксусной кислоты 0,5; погрешность определения ±10%.

Далее

Определение бромциана и йодциана

Отбор проб. 5 л воздуха аспирируют со скоростью 0,3 л/мин через поглотительный сосуд Зайцева, содержащий 3 мл составного реагента (для бромциана) или 3 мл воды (для йодциана). В присутствии паров брома, хлора и йода перед поглотительным сосудом устанавливают стеклянную трубку, заполненную 0,5— 0,6 мг индикаторной ваты. Пробы хранят не более 3 ч.

Далее

Определение гексилового эфира метакриловой кислоты, дигексило вого эфира малеиновой и янтарной кислот

Предел обнаружения: а анализируемом объеме пробы 5 мкг, в воздухе 1 мг/м3 (при отборе 2 л воздуха); погрешность определения гексилметакрилата ±16,2%, дигексилового эфира малеиновой и янтарной кислот ±15,8% и ±21,3% соответственно.

Далее

Определение этилового эфира акриловой и метакриловой кислот

Принцип метода. Метод основан на окислении эфиров по месту двойной связи до формальдегида и определении последнего с хромотроповой кислотой.Предел обнаружения: в анализируемом объеме пробы 2,5 мкг, в воздухе 5 мг/м3 (при отборе 2 л воздуха).

Далее

Определение изопропилцеллозольва (изопропилового эфира этилен гликоля) и бутилцеллозольва (бутилового эфира этиленгликоля

Принцип метода. Метод основан на реакции гидролиза в серной кислоте изопропилцеллозольва и бутилцеллозольва до соответствующих спиртов, взаимодействующих с п-диметилами-нобензальдегидом.Пределы обнаружения: в анализируемом объеме пробы (мкг) изопропилцеллозольва 5, бутилцеллозольва 0,5; в воздухе (мг/м3) изопропилцеллозольва 3, бутилцеллозольва 0,3 (при отборе 2 л воздуха); погрешность определения ±10%.

Далее

Раздельное определение метилмеркаптана и сероводорода. . 289 Определение метил- и этилмеркаптана с использованием хемосорбента

Хлорид железа в растворе азотной кислоты. Сливают равные объемы 8% раствора хлорида железа и 2 М раствора азотной кислоты (раствор Б).Реактивный раствор. Перед употреблением сливают вместе 3 объема раствора А и 1 объем раствора Б. Реактив устойчив 1 сут.

Далее

Определение селена и селенистого ангидрида

Принцип метода. Метод основан на реакции взаимодействия 5е4+ с 3,3 -диаминобензидином. Разделение селена и селенистого ангидрида проводят в ходе обработки проб на основе их различной растворимости в воде.

Далее

Определение хрома, никеля, кобальта, железа, марганца, алюминия, молибдена, меди, титана и вольфрама

Принцип метода. Метод основан на возбуждении атомов металлов в дуге переменного тока, фотографировании спектров и измерении интенсивности почернения относительно фона аналитических линий (нм): хрома 300,5 и 283,56; никеля 305,08; кобальта 304,40; железа 301,89 и 259,96 ; марганца 293,30; алюминия 266,05 и 265,26; молибдена 317,03; меди 282,44 и 296,12; титана 307,86 и 319,19; вольфрама 283,14 и 294,44.

Далее

Определение аэрозолей и газов, выделяющихся в воздух при электросварочных работах

Принцип метода. Метод основан на переведении окислов металлов в растворимое состояние при сплавлении их со смесью карбоната натрия и нитрата калия, растворении плава в серной кислоте и определении ионов хрома, марганца, железа, никеля, цинка, меди и титана фотометрическим методом.

Далее

Раздельное определение аэрозолей окислов алюминия, магния, марганца, железа, цинка и меди при их совместном присутствии

Принцип метода. Метод основан на переведении окислов, металлов в растворимое состояние путем сплавления их с пиросульфатом калия с последующим фотометрическим определением.Реактивы и материалы. Пиросульфат калия.

Далее

Определение бора

Принцип метода. Метод основан на взаимодействии иона бора с хинализарином в кислой среде.Диапазон измеряемых концентраций 2,5—25 мг/м3.Алюминий, торий, цирконий мешают определению.Предельно допустимая концентрация борного ангидрида в воздухе 5 мг/м3.

Далее

Определение свободной двуокиси кремния

Принцип метода. Метод основан на избирательном сплавлении свободной двуокиси кремния со смесью бикарбоната и хлорида натрия, растворении полученного силиката натрия и определении ионов кремния в растворе по реакции образования кремнемолибденового комплексного соединения.

Далее