Аппаратура. Аспирационное устройство. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором; хроматографическая колонка из нержавеющей стали (3 мХ4 мм). Заполненную колонку кондиционируют при 200 °С в течение 6—8 ч.[ ...]
Шприцы медицинские (вместимостью 1, 2, 50 и 100 мл), мик-рошприцы стеклянные (вместимостью 1 мкл).[ ...]
Отбор проб. Пробы воздуха отбирают в стеклянные шприцы вместимостью 50 или 100 мл и хранят не более 4 ч.[ ...]
Проведение анализа. Пробу из шприца вводят в хроматограф через кран-дозатор, используя калиброванную дозирующую трубку вместимостью 5 мл. Кран-дозатор и трубку нагревают до 50 °С.[ ...]
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки путем измерения высоты пика. Калибровку прибора осуществляют, по хлористому аллилу. Для приготовления калибровочных смесей используют диффузионный дозатор (см. с. 110).[ ...]
При отсутствии дозатора калибровочную смесь готовят расчетным способом. Для этой цели используют стеклянные бутыли вместимостью 20 л, куда вносят 10 мкл хлористого аллила, предварительно помещая в нее для лучшего перемешивания стружки из алюминиевой фольги или тефлона. Концентрацию хлористого аллила рассчитывают, исходя из плотности вещества и вместимости бутыли.[ ...]
Из этой бутыли отбирают 1—10 мл исходной смеси и вносят в бутыль вместимостью 10 л. В хроматограф вводят пробы по 5 мл.[ ...]
Градуировочный график строят в координатах: высота пика (см)—концентрация хлористого аллила (мг/м3). Другие компоненты находят по коэффициентам стандартизации. Для этого шприцем на 1 мл отбирают по 0,2—0,3 мл каждого компонента и помещают в склянку из-под пенициллина путем прокола резиновой пробки. После внесения каждого компонента определяют его массу. Полученную смесь тщательно перемешивают и 0,5 мкл смеси вещества микрошприцем вводят в испаритель хроматографа. Рассчитывают коэффициенты стандартизации для каждого компонента в отдельности относительно хлористого аллила, приняв для него коэффициент, равный единице.[ ...]
Принцип метода. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят как с концентрированием, так и без него.[ ...]
Пределы обнаружения: в анализируемом объеме пробы 0,2 мкг, в воздухе 2,5 мг/м3 (при отборе 8 л воздуха).[ ...]
Вернуться к оглавлению