Принцип метода. Метод основан на омылении эфира щелочью до метилового спирта с последующим окислением спирта до формальдегида и определении последнего по реакции с хромотроповой кислотой.[ ...]
Диапазон измеряемых концентраций 4—80 мг/м3.[ ...]
Определению мешают другие метиловые эфиры кислот и формальдегид.[ ...]
Предельно допустимая концентрация не установлена.[ ...]
Реактивы. Метиловый эфир бензолсульфокислоты, ч.д.а.; едкий натр, 2,5% раствор.[ ...]
Стандартный раствор. Готовят растворением точного количества вещества в 2,5% растворе едкого натра (см. с. 32). Рабочий стандартный раствор с содержанием 50мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного раствора.[ ...]
Серная кислота, разбавленная 1: 1 и 5% раствор; перманганат калия, 2% раствор; сульфит натрия, 30% раствор; устойчив в течение 1—2 сут.[ ...]
Хромотроповая кислота или ее двунатриевая соль. 100 мг кислоты или ее соли растворяют в 5мл 5% раствора серной кислоты и добавляют 125 мл серной кислоты (отн. плотность 1,84).[ ...]
Аппаратура. Аспирационное устройство. Баня водяная. Пробирки колориметрические (120X15 мм). Поглотительные сосуды с пористой пластинкой. Фотоэлектроколориметр.[ ...]
Проведение анализа. Содержимое поглотительных сосудов сливают вместе и отбирают по 2 мл раствора в колориметрические пробирки. Добавляют по 0,5 мл серной кислоты (1:1) и по 1 капле 2% раствора перманганата калия, перемешивают. Через 5 мин добавляют по каплям 30% раствор сульфита натрия до обесцвечивания пробы и по 2 мл раствора хромотро-повой кислоты. После перемешивания пробирки помещают на 30 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения доводят объем растворов до 9 мл дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром № 7 в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контрольным раствором. В тех же условиях готовят шкалу стандартов (табл. 48).[ ...]
Вернуться к оглавлению