Процесс хроматографического разделения зависит от ряда факторов: температуры термостата колонки, размеров колонки, количества жидкой фазы и ее избирательности, скорости газа-носителя, объема вводимой пробы. Разработка хроматографической методики сводится к подбору оптимальных параметров с целью обеспечения хорошего разделения компонентов анализируемой смеси.[ ...]
Разделение считается полным, если К>1 (рис. 18).[ ...]
Температура является одним из основных параметров, определяющих процесс разделения. При низких температурах компоненты анализируемой смеси разделяются лучше, но при этом увеличивается продолжительность анализа и пики на хроматограмме получаются размытыми. При высокой температуре разделительная способность колонки ухудшается, но сокращается время анализа, поэтому выбирают оптимальную температуру, при которой можно достичь удовлетворительного разделения компонентов за возможно короткое время.[ ...]
Количество жидкой фазы обычно составляет 5—20 г на 100 г носителя (см. табл. 9). Это количество лимитируется следующими условиями. С одной стороны, жидкая фаза должна равномерным тонким слоем покрыть частицы твердого носителя, с другой стороны, ее избыток приводит к ухудшению разделения.[ ...]
Скорость газа-носителя, как и температура колонки, должна быть выбрана оптимальной, чтобы при удовлетворительном разделении компонентов смеси анализ был непродолжительным. Расход газа-носителя составляет обычно от 20 до 80 мл/мин.[ ...]
Не менее важным фактором является объем вводимой пробы. Чем меньше проба, тем лучше разделение, так как слишком большая проба вызывает перегрузку колонки и перекрывание пиков. Однако величина пробы должна быть достаточной для получения сигнала детектора. Обычно при анализе газов и воздуха на насадочных колонках максимальный объем вводимой пробы составляет 10 мл, объем жидкой пробы — 0,2—50 мкл.[ ...]
Примеры наилучших разделений и анализов, отобранные из многочисленных публикаций, приведены в атласе-справочнике [Гвоздович Т. Н. и др., 1979].[ ...]
Вернуться к оглавлению