Реактивы и материалы. Хлористый метилен, ч.; дихлорэтан, ч.; толуол, ч.[ ...]
Стандартные растворы хлористого метилена и дихлорэтана. Готовят в толуоле с содержанием 30— 300 мг/мл (с. 32).[ ...]
Насадка для колонки: 15% силиконовой жидкости № 3, нанесенной на сферохроме-1 (0,25—0,5 мм).[ ...]
Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редукторами.[ ...]
Аппаратура. Аспирационное устройство. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором; хроматографическая колонка из нержавеющей стали (2 мХ4 мм). Заполненную колонку кондиционируют при 120°С в течение 4—6 ч. Приставка к хроматографу для концентрирования: трубка-концентратор, сосуд Дьюара, печь для нагревания трубки.[ ...]
Микрошприцы стеклянные (вместимостью 1 и 10 мкл).[ ...]
Отбор проб. 5 л воздуха аспирируют со скоростью 0,8 л/мин через трубку-концентратор, помещенную в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью (сухой лед и ацетон). Трубка заполнена насадкой: 30% силиконовой жидкости № 3, нанесенной на сферохром.[ ...]
Проведение анализа. Трубку-концентратор присоединяют к шестиходовому крану-дозатору и нагревают до 100 °С. Открывают кран-дозатор и током газа-носителя переводят пробу в хроматографическую колонку.[ ...]
Условия анализа: температура колонки 90°С; скорость газа-носителя (азота) 65 мл/мин; скорость водорода 25 мл/мин; скорость воздуха 150 мл/мин; скорость диаграммной ленты 1 см/мин; продолжительность анализа 5 мин.[ ...]
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки путем измерения высоты пиков. Калибровку производят с помощью стандартных растворов (30—300 мг/мл) в толуоле; 1 мкл раствора вводят в хроматографическую колонку.[ ...]
Вернуться к оглавлению