Определение цвета сточных вод производится визуально и характеризуется словами, с указанием оттенка и интенсивности.Цвет определяется после отстаивания взвешенных веществ или в профильтрованной пробе, т.к. взвешенные вещества сами по себе могут быть окрашена и могут вчввать наблюдаемую окраску воды.
Запах сточных вод обнаруживают и определяют органолептическими исследованиями. Результат определения характера запаха выражают описательно: хлорный, землистая, фенольный, гнилостный, травянистый, аптечный, сероводородный, иодннй, навозный, нефтяной, затхлый, ароматический, рыбный и т.д. Определение запаха производится как при комнатной температуре, так и при нагревании до 60°С.
Величина. pH является важным показателен кислотности или щелочности воды и свидетельствует о содержании веществ, обуславливающих соответственно кислотность или щелочность пробы. Величина pH является необходимой вспомогательной величиной в ряде аналитических расчетов.
Щелочностью называется содержанке в воде веществ, реагирующих с сильными кислотами.Общая щелочность определяется титрованием воды титрованным раствором сильной кислоты в присутствии индикатора метилоранжа (до значений pH - 4,4> и выражается в мг-экв полоты, необходимой для нейтрализации.
Определение кислотности проводится путем титрования анализируемой волн щелочью в присутствии индикаторов.Допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений составляет 0,1 мг-зкв/л.
При образовании комплекса двухвалентный кобальт окисляется киолородом воздуха до трехвалентного и связывает три молекулы нитрозо-Р-оо ли, образуя комплексное соединение.Чувствительность метода 0,005 иг в объеме пробы (25 ил). Метод применим прс содержании кобальта 0,2 кг/л и выше.
Пробу объемом 10-50 ш подкисляют несколькими каплями концентрированной азотной кислоты и прибавляют по капля:.’. 0,2 н. раствора до тех пор, пока продолжается помутнение.Затем всыпает 1-2 г сухого персульфата аммония или калия и нагревают смесь до кипения. В присутствии марганца е количестве от 0,1 мг/л и выше растЕор окрашиЕается е бледно-розоЕЫй ГЕет.
Метод основан на взаимодействии иона кальция с трилоном Б в сильнощелочной среде (при pife 12-13) в присутствии индикатора - цурексида (пурпурата аммония). Комплекс иона с трилоном Б в этих условиях разрушается и tój" выделяется в виде гидроокиси.
Конец реакции определяют по изменению бесцветной окраски раствора в сине-фиолетовую в присутствии индикатора дяфенил-карбазида.Чувствительность метода - 2 мг/л хлор-ионов.При использовании керкури,метрического метода вместе с хлоридами определяются иодиды и бромиды, присутствие их в обычных условиях не предполагается.
Определению сульфат - ионов весовым методом мешает взвешенные вещества, а также присутствие, большого количества органических вещеетв, особенно окрашенных.От взвешенных веществ следует избавляться предварительным фильтрованием через фильтр "белая лента".
Метод определения содержания общей серы основан на том, что сера и сернистое соединения, содержащиеся в сточной воде,окисляются в щелочной среде бромом до сульфат-ионов, содержание которых определяют весовым методом путем осаждения их в виде осадка сернокислого бария.
Наиболее важным видом фосфора являются растворенные неорганические ортофосфаты, которые определяют колориметрическим методом с молибдатом аммония. Этим же методом определяет я общий фосфор после перевода всех соединений фосфора в растворите неорганические ортофосфаты.
Стабильность еоды характеризует ее свойство не выделять и не растворять карбоната кальция. Результаты анализа на стабильность выражаются в форме дробя, числителем которой является щелочность или показатель концентрации водородных ионов исследуемой еоды в ее природном состоянии, а знаманаг-телем - те же показатели после предельного насыщения воды карбонатом кальция. Свободная углекислота, содержащаяся в природных водах, не вся обладает способностью растворять карбонатные породы.
Содержание кислорода в воде определяют иодометрическим методом (см. "Растворенной кислород").Мешают определейию вещества, реагирующие с растворенным кислорода«. Мешающее влияние этих веществ устраняют увеличением времени между разбавлением пробы водой (йли аэрацией) и определением кислорода в кислородной склянке, предназначенной для определения кислорода в нулевой день, до I ч., т.е. определение растворенного кислорода начинают через I час после разбавления пробы (или аэрации).
Нитратный метод определения ШК заключается в том, что кислород, необходимый для окисления органических веществ, содержащихся в сточной воде, получается за счет процессов денитрификации, протекающих с образованием кислорода.
Определена БПК мешает присутствие токсичных веществ (медь, активный хлор и др.биоциды) в таких концентрациях, что их действия проявляются даже после разбавлещя пробы.В таких случаях правильную величину БПК мокко определить лишь после удаления из воды токсичных веществ; так, например, в случае присутствия активного хлора, воду обрабатывают тиосульфатом натрия. Объем раствора тиосульфата натрия, необходимый для восстановления свободного хлора, определяют титрованием. К 100 мл пробы прибавляют.10 мл разбавленной серной кислоты (1:50), ТО мл 10 -ного раствора шодида калия и Титруют 0,01 н раствором тиосульфата натрия с применением в качестве индикатора раствора крахмала. 0,01 н раствор тиосульфата натрия вследствие его неустойчивости готовят непосредственно перед применением разбавлением О,I н раствора (см."Сероводород"). К пробе, предназначенной для определения БПК, прибавляют эквивалентное количество 0,01 н раствора тиосульфата натрия, рассчитанное по результату вышеприведенного титрования.
Выделившийся иод оттитровывают тиосульфатом натрия в присутствии крахмала.Определению мешают нитриты, гексацианоферраты ( Ш ) и железо (К). Их мешающее влияние устраняют тем, что для под-кисления (при определении выделившегося по реакции иода) используют не уксусную кислоту, а буферный раствор с pH = 4,5.
В зависимости от происхождения пробы воды устанавливают Тип присутствующих в ней экстрагируемых веществ и выбирают Наиболее подходящий метод определения.Для проведения исследовательских работ, получения сравнительных данных при разного рода обследованиях, при анализе вод, содержащих узкие группы экстрагируемых веществ, могут понадобиться методы определения экстрагируемых веществ с использованием разных растворителей1. В настоящей прописи приведены методы определения веществ, экстрагируемых серным эфиром (весовой метод) и четыреххлористым углеродом (весовой и спекгрофото-метрический методы).
Методика предназначена для определения содержания малых количеств нафтеновых кислот в стоках нефтеперерабатывающих и нефтехимических заводов и £ водах природных водоемов санитарно-бытового назначения.
Метод определения фенолов в нефтях, нефтепродуктах основан на извлечении фенолов раствором едкого натра, отгоне летучих с водяным паром фенолов из кислой среды с последующим фотоколориметрическим определением их в полученном дистилляте .
К летучим жирным кислотам относятся муравьиная, уксус-нвя, пропионовая, масляная , валериановая и капроновая кислоты.В производственных сточных водах наиболее часто присутствует уксусная кислота .Определение летучих жирных кислот основано на отгоне их с водяным паром из подкисленной про<й1 сточной води и титровании полученного дистиллята раствором едкого натре в присутствии фенолфталеина .
Образующийся при этом скраденный комплекс извлекается хлороформом, а интенсивность окраоки хлороформного экстракта измеряется на фотозлехтроколоршетре.Определению менают сульфиды, их влияние устраняется добавлением перекиси водорода, как изложено ниже в ходе определения.
В процессах переработки нефти и,особенно, в процессах получения индивидуальных ароматических углеводородов, образуется ряд ароматических углеводородов, которые попадает в сточные воды за счет механических потерь.
Метод основан на получении гидроксаыовых кислот, образующихся при кипячении амидов жирных кислот.с гидооксиламином, которые, взаимодействуя с солями трехвалентного железа,дают окрашенные в красно-коричневый цвет соединения.
Метод определения карбамида для сточных вод НПЗ и НХЗ основав на взаимодействии карбамида с диыетилгли оке ином и солянокислым тиосемнкарбазидом с образованием комплекса, окрашенного в розово-фиолетовый цвет. Охлажденный комплекс устойчив продолжительное время, Связанный аммиак и карбонат аммония определению не мешают.
Для приготовления рабочего стандартного раствора с содержанием пиридина 10 мг/л поступает следупцим образом: 10 мл основного стандартного раствора с содержанием пиридина I мг/мх доводят в мерной литровой колбе дистиллированной водой до метки. I их полученного раствора содержит 0,01 мг пиридина.
Реакция окисления метилового спирта протекает не количественно, так как формальдегид частично окисляется далые (образуя муравьиную и угольную кислоты), но при соблюдении постоянных условий проведения определений относительные количества формальдегида, остающегося в растворе, постоянны. Это доказывается прямолинейностью калибровочной кривой, построенной по оптической плотности. Определению метилового спирта в сточных водах мешпг фенолы и формальдегид.
Для определения изопропилового спирта в сточных водах нефте-переребатывапцих заводов применяется фотоколориметрический ыетод, основанный на взаимодействии изопропилового спирта с пара -диметил-аиинобензальдегидом в сернокислой среде и образовании окрашенных комплексов.
Метод основан на взаимодействии высших спиртов с парадиметил-аминобензальдегидом в сернокислой среде с образованней окрашенного комплекса.Определении не мешает присутствие метилового и этилового спиртов и их эфиров.
Методика предназначена для определения содержания ди-этиленгликоля в природных и сточных водах в пределах О,5 мг/л и выше, методой газо-жидкостной хроматографии.Метод,определения состоит из стадии концентрирования исходной пробы воды и непосредственного определения диэтиленгли-коля методом ГЕХ.
Метод основан на взаимодействий карбонильных соединений с солянокислым гидроксиламином и определением выделившейся соляной кислоты, количество которой эквивалентно содержанию карбонильных соединений. Чувствительность метода - 50-100 мг/л.
Метод основан на вс с становлении перекисных соединен иодидом калия и дальнейшем количественном определении свободного иода.В колбу Эрленыейера с хорошо притертой пробкой емкостью 150 мл вносится проба в количестве IC-I5 мл, затем прибавляется 20 мл ледяной уксусной кислота.
Метод основан на том, что при омылении метилметакрилата щелочью образуется метиловый спирт, который окисляют до формальдегида. и определяют колориметрическим методом с хроыогро-повой кислотой.Интенсивность окраски пропорциональна содержанию метилме-такрилата и подчиняется закону Ламберта- Ьера.
Метод оснонан на обесцвечиЕании раствора метиленоЕой синя под воздействием микроорганизмов, развивающихся за счет органических примесей, содержащихся в сточной годе.Б склянку, доверху наполненную 150 мл сточной воды, вводят 0,4 мл раствора метиленовой, сини, плотно закрывают пробкой и оставляют е термостате при 20°С, затем, в начале инкубации даа раза е сутки, а позднее I раз в сутки, производят наблюденае за состоянием окраски сточной еоды.