Очень важной особенностью тяжелых металлов является их способность вступать во взаимодействие со многими органическими веществами с образованием довольно устойчивых комплексных соединений. Образуют они комплексные анионы (в отдельных случаях очень устойчивые) с цианид-, роданид- и тиосульфат-ионами. Со многими органическими ■ кислотами, особенно с оксикислотами, довольно устойчивые комплексные анионы образует и алюминий. Поэтому алюминий можно также отнести к «тяжелым» металлам, поскольку для определения его требуется иногда такая же предварительная обработка пробы, какой ее подвергают в ответственных случаях при определении тяжелых металлов. Эта обработка состоит в разрушении органических веществ окислением их сильными окислителями или ’ выпариванием пробы и прокаливанием сухого остатка. Цианидные, роданидные и тиосульфатные комплексные соединения рекомендуется разрушать обработкой гипохлоритом в щелочной среде.[ ...]
Значительные ошибки при определении тяжелых металлов могут возникнуть вследствие склонности ионов многих металлов адсорбироваться на стенках сосудов. Если посуда, в которую наливают пробу, не была достаточно отмыта от адсорбированных стеклом ионов металлов, То это приводит к получению завышенных результатов. Если стекло посуды адсорбирует ионы металлов из самой анализируемой пробы, результаты получатся заниженными. Чтобы избежать этих ошибок, посуду для отбора пробы следует тщательно промыть разбавленной I (1 : 1) азотной кислотой, а затем дистиллированной водой. Во время взятия пробы, воды для определения тяжелых металлов следует налить в сосуд по 5 мл концентрированной азотной кислоты на каждый литр пробы (если сама проба недостаточно кислая).[ ...]
Предварительная обработка пробы. Проба содержит комплексные цианиды, род аниды или тиосульфат ы тяжелых металлов. Отбирают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось не более 10 мг цианид-, роданид-и тиосульфат-ионов (а также других окисляемых активным хлором веществ) и приливают 20 мл раствора гипохлорита, в 1 мл которого содержится 2,5 мг активного хлора. Раствор типохлорита можно приготовить, растворяя в воде хлорную ■известь, гипохлорит кальция или гипохлорит натрия, или же пропуская хлор в раствор едкого натра. Определив в нем содержание активного хлора, методом, описанным в разд. 25, его разбавляют дистиллированной водой до указанной выше концентрации. Дают постоять в течение 5 мин, затем приливают 5 мл разбавлейной (1: 3) серной кислоты и- кипятят 20 мин.[ ...]
Затем переносят содержимое чашки в коническую колбу емкостью 125 мл, приливают еще 5 мл концентрированной азотной кислоты, смывая ею предварительно все, что могло пристать к стенкам чашки, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, вносят несколько стеклянных шариков или капилляров или кусочков карборунда, чтобы воспрепятствовать выбрасыванию жидкости толчками во время выпаривания, переносят кол бу под тягу и выпаривают на плитке до-появления- густых паров серной кислоты. Если жидкость не станет бесцветной, приливают еще 10 мл концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание до паров серной кислоты.[ ...]
Охладив раствор до комнатной температуры, его очень осторожно разбавляют дистиллированной водой до 50 мл, приливая воду по стенкам, маленькими порциями, и перемешивая после добавления каждой порции. Нагревают почти до кипения, чтобы растворить все растворимые соли, и фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель, собирая фильтрат в колбу. Первую колбу промывают двумя порциями по 5 мл дистиллированной воды, пропуская их через тот же фильтрующий тигель, чтобы растворить и присоединить к фильтрату оставшиеся в фильтре растворимые частицы. Фильтрат количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, обмывая колбу, где-он находился, двумя порциями по 5, мл дистиллированной воды, после чего доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. В полученном растворе, примерно 3 н. по содержанию серной кислоты, определяют тяжелые металлы, отбирая аликвотные части раствора.[ ...]
В тех случаях, когда проба стс чной воды содержит очень, большое количество свинца, при этой обработке может образоваться сульфат свинца РЬБО который останется в фильтрующем стеклянном тигле. Тогда в коническую колбу, где происходила обработка азотной и серной кислотами, наливают-50 мл 40%-ного раствора ацетата аммония, вращают колбу,.[ ...]
Метод Б. Разложение органических веществ может быть также сделано следующим способом. Предварительное упаривание в чашке отобранной пробы (100—1000 мл) до объема 50 мл проводят так же, как и в методе А. Затем насыпают немного карбоната натрия (приблизительно половину массы сухого остатка, который получается из взятого объема пробы), выпаривают досуха и прокаливают при 60 °С (см. «Прокаленный остаток», разд. 8). Остаток осторожно растворяют в разбавленной азотной кислоте, накрыв чашку часовым стеклом и подводя пипетку с кислотой под часовое стекло. При большом содержании железа вместо азотной кислоты приливают хлористоводородную кислоту. Подогревают чашку до растворения всех солей, обмывают часовое стекло над чашкой и переносят полученный раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, отделяя фильтрованием не перешедшие в раствор частицы кремневой кислоты.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
Вернуться к оглавлению