Для определения свинца в питьевых и поверхностных водах приводится экстракционный колориметрический метод с дитизо-ном; этим методом можно определять свинец в концентрациях от сотых долей миллиграмма до целых миллиграммов в 1 л воды.[ ...]
Определению не мешает присутствие серебра, ртути, меди, мышьяка, сурьмы, алюминия, хрома, никеля, кобальта и цинка в концентрациях, не превышающих двенадцатикратную концентрацию свинца. Мешающее влияние некоторых из этих элементов, если они присутствуют в пягидесятикратной концентраций, устраняют двойной экстракцией. Раствор дитизоната, полученный описанным способом, встряхивают с двумя порциями по 50 мл 1%-ной азотной кислоты. Водные экстракты, содержащие присутствующий свинец, сливают в другую делительную воронку. Слой четыреххлористого углерода промывают, взбалтывая его два раза с порциями по 20 мл дистиллированной воды, промывную воду прибавляют к водному экстракту.[ ...]
Определению мешает марганец, который при экстрагировании в щелочной среде каталитически ускоряет окисление дитизона кислородом воздуха. Это мешающее влияние устраняется добавлением гидразина к экстрагируемой пробе. Если марганец, присутствует в большой концентрации, хорошо пробу экстрагировать дважды способом, описанным выше.[ ...]
Если присутствует большое количество органических веществ, пробу минерализуют выпариванием досуха с азотной и соляной кислотами. ¡Остаток после выпаривания смачивают азотной кислотой, растворяют в дистиллированной воде и дальше продолжаю г описанным ниже способом.[ ...]
Красители, экстрагируемые четыреххлористым углеродом, удаляются предварительной экстракцией пробы этим растворителем. Экстрагируют порциями по 5 мл растворителя до тех пор, пока очередная порция экстракта не останется бесцветной.[ ...]
Сильные окислители мешают определению, так как окисляют дитизон. Их восстановление гидразином включено в ход определения.[ ...]
Аммиак ч. д. а., концентрированный раствор.[ ...]
Уксуснокислый гидразин, раствор для восстановления: 15 мл 64%-ного раствора гидразингидрата смешивают с 50 мл уксусной кислоты (ледяной) и разбавляют -до 100 мл дистиллированной водой.[ ...]
Тартрат натрия, 10%-ный раствор: 10 г Na2C4H406-2H20 растворяют в дистиллированной воде и раствор разбавляют до 200 мл. Затем экстрагируют примеси малыми количествами раствора дити-зона в четыреххлористом углероде до тех пор, пока последний экстракт не окажется бесцветным. Потом промывают водный раствор малыми порциями четыреххлористого углерода до тех пор, пока последняя порция не останется бесцветной.[ ...]
Винная кислота ч. д. а., 50%-ный раствор.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
Вернуться к оглавлению