Принцип. Раствор дитизона в хлороформе извлекает из слабощелочного раствора свинец. Определению мешают цинк, железо и медь.[ ...]
Заканчивать определение можно, колориметрируя раствор дитизона свинца в хлороформе по смешанной окраске (сам дитизон окрашивает хлороформ в зеленый цвет) или по одноцветной окраске (после извлечения из хлороформного слоя избытка дитизона). В приводимом ниже варианте метода свинец определяют путем титрования раствора дитизона в хлороформе.[ ...]
При перегонке содержимое приемника изредка перемешивают. Спирт предохраняет хлороформ от разложения.[ ...]
Для регенерации примененного в анализе хлороформа и четыреххлористого углерода (содержащего дитизонаты тяжелых металлов) растворитель обрабатывают сначала разбавленным (1:9) раствором аммиака, потом разбавленной (1:20) -серной кислотой, каждый раз сливая нижний слой органического растворителя и отбрасывая водный слой. Потом растворитель обрабатывают нейтрализованным раствором солянокислого гидроксиламина, как описано выше, и перегоняют. Сильно загрязненный ди-тизонатами растворитель рекомендуется сначала перегнать, а потом подвергнуть описанной выше очистке и снова перегнать.[ ...]
В случае применения сильно загрязненного дитизона желтая окраска его смешивается с окраской дитизонатов металлов. Поэтому точное определение последних становится невозможным. В этих случаях дитизон очищается следующим образом.[ ...]
Навеску от 30 до 40 мг дитизона растворяют в 100 мл органического растворителя, отфильтровывают нерастворимый остаток и взбалтывают раствор с несколькими порциями разбавленного (1 : 100) раствора аммиака. Все аммиачные экстракты собирают в делительную воронку, туда же добавляют 50—100 мл органического растворителя, подкисляют содержимое воронки 1%-ным раствором серной кислоты до кислой реакции и встряхивают. Выделяющийся дитизон переходит в слой органического растворителя. Чтобы избежать образования продуктов окисления дитизона, обработку аммиачных экстрактов кислотой надо проводить по возможности сразу после их получения, избегая длительного стояния щелочных растворов на воздухе. Затем отделяют полученный раствор дитизона в органическом растворителе и разбавляют его тем же растворителем до 500 мл.[ ...]
Для установки титра отмеряют 2,5 мл стандартного раствора соли свинца, в 1 мл которого содержится 5 мкг свинца, разбавляют дистиллированной водой до 20 мл и полученный раствор подвергают тем же операциям, которым подвергают пробу при анализе.[ ...]
Найденный титр должен быть в пределах от 2 до 3 мкг свинца в 1 мл.[ ...]
Если, проводя необходимое предварительное отделение меди (см. ниже), хотят попутно определить и ее содержание, надо найти титр раствора дитизона и по меди. Для этого устанавливают титр по стандартному раствору соли меди, обработанному так же, как анализируемая проба.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
Вернуться к оглавлению