Газохроматографические колонки представляют собой заполненные сорбентом трубки малого диаметра. Неподвижной фазой в газоадсорбционной хроматографии (ГАХ) служит тонко-измельченное твердое тело с активной поверхностью, обладающее способностью селективно адсорбировать компоненты пробы. В газожидкостной хроматографии (ГЖХ) нелетучую жидкую неподвижную фазу наносят на инертный твердый носитель или на стенки капилляра (в случае использования капиллярных колонок) .[ ...]
В качестве твердых носителей в ГЖХ используют ограниченный круг материалов. Большинство твердых носителей готовят из инфузорной земли, состоящей преимущественно из панцирей диатомитовых водорослей, построенных из аморфного гидратированного силикагеля с примесями некоторых оксидов металлов [14]. Кислотная обработка уменьшает адсорбционную активность поверхности твердого носителя, а силанизация (например, диметилхлорсиланом) блокирует поверхностные гидроксильные группы и также снижает адсорбционную активность.[ ...]
Стандартный прием нанесения неподвижной фазы на твердый носитель в ГЖХ заключается в растворении ее в легколетучем растворителе (бензол, метанол, метиленхлорид, ацетон и др.), после чего в полученный раствор вносят твердый носитель и осторожно перемешивают до получения сыпучего сорбента. Затем окончательно испаряют растворитель нагреванием в сушильном шкафу.[ ...]
Адсорбенты и сорбенты с неподвижной жидкой фазой (НЖФ) насыпают в колонку (трубка из металла, стекла или полимера) с помощью воронки, присоединив другой конец трубки к вакуумному насосу. Можно одновременно использовать механический вибратор для получения плотной и равномерной набивки колонки, оба конца которой закрываются тампонами из стекловолокна. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не подключая ее к детектору, продувают несколько часов при температуре более высокой, чем рабочая температура колонки.[ ...]
Особенно высокоэффективны для разделения примесей капиллярные колонки (КК), впервые примененные Голеем. Приемы заполнения металлических КК освоены достаточно хорошо и позволяют готовить колонки с эффективностью около 1000 теоретических тарелок (ТТ) на 1 м длины колонки [232]. На специально подготовленную поверхность металлического капилляра (обработанную неорганическими кислотами, органическими растворителями и поверхностно-активными веществами) наносят неподвижную фазу из 3—5% раствора в летучем органическом растворителе (под давлением газа-носителя), закрывают капилляр с одного конца и постепенно вводят его в горячую зону (муфельная печь) для испарения растворителя (статический способ Голея).[ ...]
Сущность динамического способа заключается в продавлива-нии через КК раствора неподвижной фазы, после чего на стенках колонки остается тонкая пленка раствора неподвижной фазы, из которой растворитель отгоняется потоком газа-носителя при нагревании капилляра.[ ...]
Гораздо более инертна поверхность КК из плавленого кварца, адсорбция примесей на которой минимальна [233, 235]. Эффективность таких колонок может достигать 3000 т на 1 м [233].[ ...]
Приборы для приготовления стеклянных капилляров и их заполнения НФ позволяют в течение нескольких дней вытянуть из стекла и заполнить КК (50 мХ0,25 мм) с эффективностью» около 2000 тт. Эта довольно сложная и трудоемкая операция не всегда приводит к желаемому результату. Статистика показывает, что лишь 1—2 колонки из 10 получаются удовлетворительными [236].[ ...]
Капилляры вытягивали из стеклянных трубок (пирекс) с внутренним диаметром 11 мм, которые предварительно промывали дистиллированной водой и ацетоном. Полученные таким-способом СКК (20 мХ0,3 мм) подвергали специальной обработке для подготовки внутренней поверхности СКК к нанесению НФ. Все растворители пропускали через СКК под давлением гелия из баллона с помощью тефлонового капилляра, соединяющего СКК и емкость с растворителем. Предварительно внутреннюю поверхность СКК обрабатывали хлороводородной кислотой. Для этого СКК заполняли 20%-ным раствором НС1 так, чтобы 25% объема колонки осталось незаполненным. Затем концы колонки запаивали и колонку помещали на 16 ч в термостат при 160 °С, после чего раствор НС1 удаляли током гелия, а колонку промывали три раза 0,5 н. раствором HCI. Далее СКК высушивали в токе гелия, затем проводили дезактивацию поверхности стекла с целью уменьшения ее адсорбционной активности. Для этого СКК выдерживали 12 ч при 330 °С в токе гелия. Дальнейшую дезактивацию проводили методом «запекания» НФ, выбранной для нанесения на СКК- Для этого на внутреннюю поверхность колонки статическим методом наносили 0,7%-ный раствор силикона OV-lOl в хлороформе под давлением гелия. Один конец колонки запаивали и устанавливали СКК на вибратор устройства для нанесения НЖФ- Температура в термостате 210 °С, температура форнагрева 400 °С. После испарения растворителя закрытый конец колонки вскрывали и продували СКК гелием 2 ч при 200 °С. Затем оба конца СКК запаивали и выдерживали ее в печи 10 ч при 450 °С. При этом в результате частичного разрушения метилсилоксанового полимера OV-lOl (на 10—20%) продукты распада НЖФ вступают в реакцию с силанольными группами травленой поверхности стекла. После запекания концы колонки вскрывали и неразло-жившуюся НЖФ и летучие продукты ее разложения, химически не связанные с поверхностью стекла, удаляли промыванием колонки хлороформом. Затем операцию нанесения НЖФ повторяли, после чего колонку кондиционировали.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Хроматографические колонки |
| См. далее:Хроматографические колонки |