Капилляры вытягивали из стеклянных трубок (пирекс) с внутренним диаметром 11 мм, которые предварительно промывали дистиллированной водой и ацетоном. Полученные таким-способом СКК (20 мХ0,3 мм) подвергали специальной обработке для подготовки внутренней поверхности СКК к нанесению НФ. Все растворители пропускали через СКК под давлением гелия из баллона с помощью тефлонового капилляра, соединяющего СКК и емкость с растворителем. Предварительно внутреннюю поверхность СКК обрабатывали хлороводородной кислотой. Для этого СКК заполняли 20%-ным раствором НС1 так, чтобы 25% объема колонки осталось незаполненным. Затем концы колонки запаивали и колонку помещали на 16 ч в термостат при 160 °С, после чего раствор НС1 удаляли током гелия, а колонку промывали три раза 0,5 н. раствором HCI. Далее СКК высушивали в токе гелия, затем проводили дезактивацию поверхности стекла с целью уменьшения ее адсорбционной активности. Для этого СКК выдерживали 12 ч при 330 °С в токе гелия. Дальнейшую дезактивацию проводили методом «запекания» НФ, выбранной для нанесения на СКК- Для этого на внутреннюю поверхность колонки статическим методом наносили 0,7%-ный раствор силикона OV-lOl в хлороформе под давлением гелия. Один конец колонки запаивали и устанавливали СКК на вибратор устройства для нанесения НЖФ- Температура в термостате 210 °С, температура форнагрева 400 °С. После испарения растворителя закрытый конец колонки вскрывали и продували СКК гелием 2 ч при 200 °С. Затем оба конца СКК запаивали и выдерживали ее в печи 10 ч при 450 °С. При этом в результате частичного разрушения метилсилоксанового полимера OV-lOl (на 10—20%) продукты распада НЖФ вступают в реакцию с силанольными группами травленой поверхности стекла. После запекания концы колонки вскрывали и неразло-жившуюся НЖФ и летучие продукты ее разложения, химически не связанные с поверхностью стекла, удаляли промыванием колонки хлороформом. Затем операцию нанесения НЖФ повторяли, после чего колонку кондиционировали.
Скачать страницу
[Выходные данные]
