Принцип анализа. Измерение массовой концентрации ртути основано на определении концентрации паров ртути в газовой фазе по атомной абсорбции резонансного излучения ртути при X = 253,7 нм.[ ...]
Нижний предел обнаружения 0,03 мкг в 100 мл раствора, точность измерения +20%, измеряемые концентрации 0,015—100 мг/кг почвы.[ ...]
Мешающее влияние сопутствующих веществ в почве устраняется в процессе обработки пробы почвы.[ ...]
Ход анализа. Заливают 10 г воздушно-сухой почвы 25 мл азотной кислоты пл. 1,4 г/см3 и нагревают, не допуская бурного газообразования, до кипения и кипят 10 мин. Затем вводят 5 мл хлороводородной кислоты пл. 1,19 г/см3 и 5 мл бихромата калия, кипятят еще 15 мин, следя за тем, чтобы сохранялась желтая окраска раствора, свидетельствующая об избытке бихромата калия. При необходимости добавляют раствор бихромата калия порциями по 1 мл. Затем добавляют 200 мл воды и раствор фильтруют через без-зольный фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 500 мл. Осадок на фильтре промывают водой до рН=4—5, после чего объем фильтрата доводят до метки водой и перемешивают (раствор А). Одновременно проводят контрольный опыт, для чего в стакан помещают 25 мл азотной кислоты, 5 мл хлороводородной кислоты и раствор бихромата калия в количестве, равном объему раствора бихромата калия, использованного при обработке пробы. Смесь кипятят 25 мин. После охлаждения добавляют 200 мл воды и фильтруют в условиях анализа пробы (раствор В). По 100 мл растворов В и А последовательно, начиная с контрольной пробы, наливают через воронку в реактор анализатора, предварительно промытые разбавляющим раствором и водой, и проводят измерения в соответствии с инструкцией, прилагаемой к анализатору.[ ...]
За результат измерения принимают среднее арифметическое из показателей анализатора для двух параллельных проб.[ ...]
Степень округления результата 0,005 мг/кг.[ ...]
При измерении концентрации ртути в почве в диапазоне от 0,3 до 10 мг/кг из растворов при обработке пробы почвы (А) и контрольной пробы (В) для измерения на анализаторе используют 5 мл, помещают в колбы вместимостью 100 мл, доводят объем до метки разбавляющим раствором и анализируют, как описано выше.[ ...]
При наличии ртути в почве от 3 до 100 мг/кг 5 мл растворов пробы почвы и контрольной пробы разбавляют до 1 л разбавляющим раствором и анализируют.[ ...]
Примечание. В связи с высокой чувствительностью метода необходимо соблюдать ®ловия работ, рекомендуемых для анализа веществ особой чистоты (чистота лабораторного помещения, применяемой посуды, контроль за содержанием ртути в реактивах и в воздухе помещения, где проводят анализ, хранение отобранных проб).[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Атомно-абсорбционный метод |
| См. далее:Атомно-абсорбционный метод |
| См. далее:Атомно-абсорбционный метод |
| См. далее:Атомно-абсорбционный метод |