Описание метода см. в разд. 2.1.[ ...]
Метод применяют для определения цинка, присутствующего в относительно больших концентрациях, не менее 5 мг/л.[ ...]
Мешающие вещества. Определению мешают ионы металлов, образующие нерастворимые гексацианоферраты (II); медь, кадмий, кобальт, никель и марганец. Медь надо предварительно удалить. Это можно сделать, выделяя ее электролизом или тиосульфатом натрия.[ ...]
Отделение меди тиосульфатом натрия. Раствор, полученный после выпаривания пробы с серной и азотной кислотами с целью разрушения комплексных соединений меди с цианид-, роданид- и т. п. ионами, разбавляют водой так, чтобы содержание свободной серной кислоты было примерно равно 3—4% по объему, доводят раствор до кипения и прибавляют к нему небольшими порциями также нагретый до кипения 10%-ный раствор тиосульфата натрия. Сначала происходит восстановление железа(III) до желе-за(II); исчезновение желтой окраски железа(III) покажет завершение этого процесса. Продолжают добавление раствора тиосульфата, вводя его в избытке 5—6 мл, кипятят до полной коагуляции черного осадка, сульфида меди Cu2S и добавляют еще 2—3 мл раствора тиосульфата. Выпадение при этом белого осадка указывает на полноту осаждения меди, а при выпадении черного осадка добавляют еще 2—3 мл раствора тиосульфата и продол жают кипячение до полной коагуляции осадка. Фильтруют через быстро фильтрующий фильтр и промывают осадок несколько раз горячей водой, слегка подкисленной серной кислотой.[ ...]
Гексацианоферрат III) калия (красная кровяная соль). Растворяют 1 г Кз[Г:с(СМ)б] в 100 мл воды. Сохраняют в темной склянке. Через 5 дней раствор становится негодным, и его надо заменить свежеприготовленным.[ ...]
Сульфат цинка, приблизительно 0,05 М раствор. Растворяют 3,000 г металлического цинка хч в разбавленной (1:5) серной кислоте, взятой в небольшом избытке, н раствор разбавляют дистиллированной водой до 1 л.[ ...]
Индикатор. Растворяют 1 г дифениламина в 100 мл концентрированной серной кислоты или 0,2 г З.З -диметилпафтидина растворяют ври нагревании в 100 мл ледяной уксусной кислоты.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Атомно-абсорбционный метод |