Экология СПРАВОЧНИК

Лучшей из подобных методик, на наш взгляд, является газохроматографическое определение суммарного содержания нефтепродуктов в природных и сточных водах [40, 41], включающее экстракцию контролируемых компонентов гексаном, отделение полярных соединений на колонке с оксидом алюминия, концентрирование и анализ полученного экстракта на газовом хроматографе с ПИД при программировании температуры разделительной колонки.[ ...]

Главная ценность такой методики (в отличие, например, от методик на основе ИК-спектрофотометрии) состоит в возможности детального исследования состава нефтяных углеводородов, что позволяет очень точно определить тип нефтепродуктов и обнаружить источник загрязнения. Немаловажен и тот факт, что в данной методике для ЖЖ-экстракции используется н-гексан (или гексадекан), а не тетрахлорид углерода (как в большинстве методик на основе ИК-спектрофотометрии), производство которого прекращено в России с конца 1999 г. как озоноразрушающего вещества.[ ...]

Ход анализа. Образец воды (250 мл) подкисляли 1,5 мл серной кислоты (1:1) и дважды экстрагировали н-гексаном (по 25 мл) в стеклянной делительной воронке емкостью 1 л в течение 5 мин при периодическом встряхивании содержимого воронки.[ ...]

После расслаивания жидкостей слой н-гексана, содержащий извлеченные НП, отделяли от водного слоя и пропускали через стеклянную колонку (15 см х 1 см) с оттянутым нижним концом, заполненную оксидом алюминия, для отделения полярных соединений.[ ...]

Полученный экстракт сушили прокаленным сульфатом натрия и удаляли избыток растворителя упариванием в фарфоровой чашке при комнатной температуре. Затем в этих же условиях упаривали экстракт до объема 1 мл.[ ...]

Аликвотную часть сконцентрированного экстракта (40 мкл) вводили микрошприцем в нагретый до 350 С испаритель газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектором. Разделение углеводородов осуществляли на хроматографической колонке из нержавеющей стали (1,8 м х 3 мм), заполненной насадкой, содержащей 3% Дексила 300 ОС на хромосорбе VA V (зернение 60/80 меш). Температура колонки программировалась от 110 до 330°С (скорость подъема температуры 6 С/мин). Температура ПИД 350°С. Расход газа-носителя (гелий) 20 мл/мин.[ ...]

Идентификацию углеводородов нефти, соответствующих пикам на хроматограмме, осуществляли методом «отпечатков пальцев», сравнивая искомую хроматограмму с хроматографическими спектрами нефтепродуктов различных типов (см. ниже), которые были заранее получены и расшифрованы по индексам удерживания Ковача и методом хромато-масс-спекгро-метрии.[ ...]

Количественное определение суммарного содержания нефтяных углеводородов (нефтепродуктов) проводили путем абсолютной калибровки ПИД смесью углеводородов, которую готовили гравиметрическим методом. Для приготовления исходного стандартного раствора нефтепродуктов, содержащего углеводороды различных классов (56% н-декана, 19% изоокгана и 25% об. бензола), в мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 10—15 мл н-гексана и взвешивают на аналитических весах. Затем в колбу добавляют 3 капли искусственной смеси углеводородов и взвешивают вторично. Разность масс, составляет навеску смеси углеводородов (примерно 0,04-0,06 г). Объем колбы доводят до метки н-гексаном и вычисляют концентрацию углеводородов в 1 мл растворителя-экстрагента.[ ...]

Рабочий стандартный раствор нефтепродуктов с концентрацией 1 мг/мл готовили из исходного стандартного раствора разбавлением его н-гексаном.[ ...]

Рисунки к данной главе:

Хроматограммы стандартных образцов различных типов нефтепродуктов. Колонка из нержавеющей стали (1,8 х 3 мм), заполненная хромосорбом V-AW с 3% Дексила 400. Пределы программирования температуры колонки

Зависимость суммарных площадей пиков на хроматограммах различных типов нефтепродуктов от их содержания в пробах. 1 — бензин; 2 — дизельное топливо «Л»; 3 — топочный мазут марки 40.

Хроматограмма минерального масла «автол». Звездочками отмечены границы переднего и заднего фронтов размытой зоны. Стеклянная колонка (1,8 м х 3 мм), заполненная хромосорбом V-AW с 3% ОУ-101. Программирование температуры колонки от 60 до 350 С со скоростью 5 град/мин.

П.32. Хроматограмма гексанового экстракта пробы городской сточной воды, содержащей смесь дизельного топлива «3» и минерального масла. Стеклянная колонка (1,8 м х 3 мм), заполненная хромосорбом V-AW с 3% Дексила 300. Программирование температуры колонки от 60 до 330вС со скоростью 4 град/мин.

Хроматограмма гексадеканового экстракта пробы сточной воды нефтебазы, содержащей бензин А-76. Колонка из нержавеющей стали (1,8 м х 3 мм), заполненная хромосорбом V-AW с 3% Дексила 300. Программирование (40-150°С) со скоростью 2 град/мин.

Аналогичные главы в дргуих документах: