Экология СПРАВОЧНИК

С середины 80-х годов в США для определения ЛОС в городском воздухе и воздухе жилых помещений начали применять новую технологию газохроматографического анализа, основанную на отборе проб воздуха в канистры (контейнеры) [50]. В настоящее время эта методология положена в основу серии стандартных методик ЕРА (США), предназначенных для количественного определения 41 из 187 загрязнителей городского воздуха [51, 52], перечисленных в списке СААА, США [53]. АСТМ опубликовало свои собственные аналогичные методики, предназначенные для определения ЛОС в атмосфере, воздухе жилых домов и рабочей зоны промышленных предприятий [54].[ ...]

Метод EPATO-14 состоит из двух главных частей — пробоотбора и лабораторного анализа.[ ...]

Отбор проб с использованием канистр. Использование канистр исключает типичные проблемы (проскок, эффективность извлечения прйбы), с которыми следует считаться при применении твердых сорбентов, ч заметно сокращает время анализа.[ ...]

Воздух собирают в канистры из нержавеющей стали, подвергнутой процессу элекгропассивации, чтобы снизить количество активных полярных мест на внутренней поверхности канистры. Еще более инертны канистры с тонким слоем химически связанного плавленного кварца на внутренней поверхности, что значительно снижает ее активность.[ ...]

Присутствие активных место неизбежно приводит к нежелательному эффекту необратимой адсорбции большинства интересующих аналитика загрязнителей. Поэтому перед отбором пробы канистры очищают, используя последовательно серию процессов вакуумирования — заполнения с помощью мембраны и турбомолекулярного насоса. Благодаря использованию «немасляного» насоса и влажного ультрачистого азота происходит насыщение остаточных активных мест, все еще присутствующими на поверхности молекулами воды. Такая пассивация (очистка) позволяет достичь очень низких содержаний (суб-ppb) остаточных количеств ЛОС в конце цикла очистки.[ ...]

Остаточное количество ЛОС периодически проверяется в процессе холостого опыта после процесса очистки. Если канистра правильно подготовлена, остаточное количество ЛОС не должно превышать 0,01—0,1 ppb каждого компонента. Для контрольного пробоотбора канистру вакуумируют до остаточного давления 50 мм рт.ст., а затем заполняют ее воздухом через вентиль тонкой регулировки. Скорость потока зависит от требуемого времени пробоотбора и объема канистры. Для 6—литровой канистры пробоотбор может продолжаться от 5 мин до 25 ч. Если пробоотбор требует гораздо большего времени, можно использовать большую канистру (до 30 л).[ ...]

Диаграмма (рис. 1.9) изображает 3 модуля системы удаления влаги и СОг. В модуле (1) от 20 до 1000 мл пробы вьщувается из канистры и улавливается в ловушке со стеклянными шариками, температура которой поддерживается на уровне — 150°С (жидкий азот). Здесь ЛОС количественно поглощаются вместе с основным количеством СОг и Н20.[ ...]

Сконденсированная в модуле (3) проба (2 мкл) быстро вводится в испаритель хроматографа, нагретый до 250"С (переходные линии нагреваются до температуры 280°С для предотвращения конденсации ЛОС). Компоненты конденсата разделяют на высокоэффективной кварцевой капиллярной колонке (60 м х 0,32 мм) с НР—1 (метилсиликон) при программировании температуры в диапазоне 35-220°С при скорости гелия 1,5 мл/мин и применении масс—селективного детектора. Полученная в этих условиях хроматограмма изображена на рис. 1.10.[ ...]

Рисунки к данной главе:

Схема процедуры определения загрязнений городского воздуха методом ГХ/МС с отбором проб воздуха в канистры [50].

Хроматограмма стандартной смеси загрязнений городского воздуха (метод ТО-14). Обозначения пиков в табл. 1.7 [50].

Идентификация углеводородов в городском воздухе [58]